rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2023-19-4-83-98rmjournal-424Research ArticleСовременные методы анализа веществ и материаловModern methods of analysis of substances and materialsПервичные референтные методики измерений в пищевой промышленности: опыт применения и перспективы развитияPrimary Reference Measurement Procedures in the Food Industry: Usage Experience and Development Prospectshttps://orcid.org/0000-0001-8347-2633СергееваА. С.SergeevaA. S.

Сергеева Анна Сергеевна – канд. хим. наук, старший научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов

Researcher ID: AAE-7942–2021

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4

Anna S. Sergeeva – Cand. Sci. (Chem.), senior researcher, laboratory for metrological support of moisture measurement and reference materials

Researcher ID: AAE-7942–2021

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

sergeevaas@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0003-3798-9556КасилюнасА. В.KasilyunasA. V.

Касилюнас Анастасия Владимировна – младший научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4

Anastasia V. Kasilyunas – junior researcher, laboratory for metrological support of moisture measurement and reference materials

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

kasilyunasav@uniim.ruhttps://orcid.org/0009-0000-4941-6590ПарфеноваЕ. Г.ParfenovaE. G.

Парфенова Елена Геннадьевна – старший научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4

Elena G. Parfenova – senior researcher, laboratory for metrological support of moisture measurement and reference materials

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

vlaga@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0003-3084-1612МедведевскихС. В.MedvedevskikhS. V.

Медведевских Сергей Викторович – канд. тех. наук, руководитель отделения механических измерений

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Sergej V. Medvedevskikh – Cand. Sci. (Eng.), head of mechanical measurements department

19 Moskovsky prosp., St. Petersburg,190005

s.v.medvedevskih@vniim.ruУНИИМ – филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»РоссияUNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian FederationФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияD. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation2023240920231948398Copyright © Сергеева А.С., Касилюнас А.В., Парфенова Е.Г., Медведевских С.В., 20232023Сергеева А.С., Касилюнас А.В., Парфенова Е.Г., Медведевских С.В.Sergeeva A.S., Kasilyunas A.V., Parfenova E.G., Medvedevskikh S.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/424

Настоящее исследование посвящено решению одной из актуальных проблем количественного химического анализа, связанной с обеспечением метрологической прослеживаемости при измерении обобщенных, «трудноформализуемых», «методозависимых» величин путем разработки и внедрения Государственных первичных референтных методик измерений (ГПРМИ) массовой доли жира, золы и углеводов в пищевых продуктах и продовольственном сырье, ГПРМИ массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе. Цель настоящей работы – выявить перспективные направления исследований и сформировать план мероприятий в области разработки новых ГПРМИ и стандартных образцов (СО) для обеспечения метрологической прослеживаемости измерений показателей пищевой ценности пищевой продукции.

В разработанных ГПРМИ измерение массовой доли жира проводится методом Рэнделла, массовой доли золы – термогравиметрическим методом, массовой доли углеводов – йодометрическим титрованием. ГПРМИ использованы для разработки СО состава молочных и мясных продуктов, яичного порошка, крахмала, детского питания, масличных культур и продуктов на их основе, комбикормов. В процессе внедрения ГПРМИ выявлена необходимость расширения номенклатуры выпускаемых СО для новых групп продукции. На измерительной базе ГПРМИ разработаны и аттестованы высокоточные методики измерений, использованные для определения метрологических характеристик СО состава молочных продуктов, филе минтая, сухарей пшеничных.

В период с 2019 по 2022 гг. в 6 раз возросло количество выпускаемых экземпляров СО. ГПРМИ и СО были использованы при организации межлабораторных сличительных испытаний, проведении испытаний в целях утверждения типа и поверок анализаторов пищевых продуктов и продовольственного сырья.

Опыт применения ГПРМИ выявил необходимость проведения работ по созданию и внедрению новых ГПРМИ. Составленный план мероприятий по разработке новых ГПРМИ и СО позволит охватить основные группы пищевой продукции, представленные в Технических регламентах Таможенного и Евразийского экономического союзов.

This article reviews the usage experience and development prospects of four state primary reference measurement procedures (SPRMPs) created to provide metrological support of measurements in the food and agricultural industries. The SPRMPS certified in 2016–2019 include those of the mass fraction of fat, ash, and carbohydrates in food products and raw materials; of the mass fraction of crude fat (oil content) in oilseeds and related products. The mass fraction of fat, crude fat, and oil content is measured using the Randall method; the mass fraction of ash is determined by the thermogravimetric method; the mass fraction of carbohydrates (total sugar) is defined by iodometric titration. The considered SPRMPs were used to develop reference materials (RMs) for the composition of dairy and meat, egg powder, starch, baby food, oilseeds, related products, and compound feeds. SPRMPs implementation required extending the range of the manufactured RMs for new product groups. High-precision procedures for measuring the mass fraction of fat in liquid dairy products, fish, pastry, confectionery, and pasta products, as well as the mass fraction of lactose in liquid dairy products were developed and certified to describe the characteristics of dairy, pollock fillets, and wheat crackers composition.  

первичная референтная методика измеренийпрослеживаемостьстандартные образцыпищевые продуктыпродовольственное сырьепищевая ценностьprimary reference measurement procedurestraceabilitycertified reference materialsfood productsfood raw materialsnutritional valueИсследование выполнено в рамках ОКР «Чистота-2» «Проведение исследований в области измерений физико-химического состава и свойств веществ по разработке государственных эталонов сравнения в виде высокочистых веществ для воспроизведения и передачи единиц величин, характеризующих химический состав твердых и жидких веществ и разработка референтных методик измерений».This study was conducted within the framework of the experimental design work «Purity-2» «Conducting research in the field of measurements of the physical and chemical composition and properties of substances for developing state reference materials in the form of high-purity substances for reproducing and transmitting units of quantities characterizing the chemical composition of solid and liquid substances and developing reference measurement methods».ReferencesMinutes from the fifth meeting (February 1998) of the Consultative Committee on the Quantity of Material (CCQM) of the Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Sèvres. France: 1998.Minutes from the fifth meeting (February 1998) of the Consultative Committee on the Quantity of Material (CCQM) of the Bureau International des Poids et Mesures (BIPM). Sèvres. France. 1988.Kaarls R., Quinn T. J. The Comité Consultatif pour la Quantité de Matière: a brief review of its origin and present activities // Metrologia. 1997. Vol. 34. № 1. P. 1–5. https://doi.org/10.1088/0026–1394/34/1/1Kaarls R., Quinn T. J. The Comité Consultatif pour la Quantité de Matière: a brief review of its origin and present activities. Metrologia. 1997;34(1):1–5. https://doi.org/10.1088/0026–1394/34/1/1Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, EURACHEM/CITAC. 3rd ed. 2012. URL: https://www.citac.cc/QUAM2012_P1.pdf (дата обращения: 26.08.2022).Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, EURACHEM/CITAC. 3rd ed. 2012. Available via CITAC. https://www.citac.cc/QUAM2012_P1.pdf. (дата обращения: 26.08.2022).Brown R. J. C., Andres H. How should metrology bodies treat method-defined measurands? // Accreditation and Quality Assurance. 2020. Vol. 25. P. 161–166. https://doi.org/10.1007/s00769–020–01424-wBrown R. J. C., Andres H. How should metrology bodies treat method-defined measurands? Accreditation and Quality Assurance. 2020;25:161–166. https://doi.org/10.1007/s00769–020–01424-wSimonet B. M., Lendl B., Valcarcel M. Method-defined parameters: measurands sometimes forgotten // TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2006. Vol. 25. № 5. P. 520–527. https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.09.007Simonet B. M., Lendl B., Valcarcel M. Method-defined parameters: measurands sometimes forgotten. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 2006;25(5):520–527. https://doi.org/10.1016/j.trac.2005.09.007Bievre De. P. Essential for metrology in chemistry, but not yet achieved: truly internationally understood concepts and associated terms // Metrologia. 2008. Vol. 45. № 3. P. 335–341. https://doi.org/10.1088/0026–1394/45/3/011Bievre De. P. Essential for metrology in chemistry, but not yet achieved: truly internationally understood concepts and associated terms. Metrologia. 2008;45(3):335–341. https://doi.org/10.1088/0026–1394/45/3/011Report of the CCQM task group on method defined measurands. 2019. URL: https://www.bipm.org/documents/20126/28432509/working-document-ID-11268/6eae4b21-bb0a-db3e-372a-86398d0f107a (дата обращения: 26.08.2011).Report of the CCQM task group on method defined measurands (2019). Available via BIPM. https://www.bipm.org/documents/20126/28432509/working-document-ID-11268/6eae4b21-bb0a-db3e-372a-86398d0f107a. (дата обращения: 26.08.2022).Reference measurement procedure for the determination of mass fraction of fat content in food / S. V. Medvedevskikh [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2021. Vol. 26. P. 165–175. https://doi.org/10.1007/s00769–021–01472-wMedvedevskikh S. V., Baranovskaya V. B., Medvedevskikh M. Yu., Krasheninina M. P., Sergeeva A. S. Reference measurement procedure for the determination of mass fraction of fat content in food. Accreditation and Quality Assurance. 2021;26:165–175. https://doi.org/10.1007/s00769–021–01472-wГосударственная первичная референтная методика измерений массовой доли золы в пищевых продуктах и продовольственном сырье / М. Ю. Медведевских [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 6. С. 70–80. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-6-70-80Medvedevskikh M. Yu., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Shokhina O. S. State primary reference procedure for the measurement of ash mass fraction in food, foodstuff and alimentary raw materials. Industrial Laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(6):70–80. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-6-70-80 (In Russ.).Сергеева А. С., Парфенова Е. Г., Голынец О. С. Разработка первичной референтной методики измерений и стандартных образцов массовой доли сырого жира (масличности) в семенах масличных культур и продуктах на их основе // Эталоны. Стандартные образцы. 2020. Т. 16. № 3. С. 37–51. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-37-51Sergeeva A. S., Parfenova E. G., Golynets O. S. Development of primary reference measurement procedure and reference materials for mass fraction of crude fat (oil content) in oilseeds and other products on their base. Measurement Standards. Reference Materials. 2020;16(3):37–51. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2020-16-3-37-51 (In Russ.).Разработка методик измерений для характеризации стандартных образцов углеводного состава молочных продуктов / О. С. Голынец [и др.] // Эталоны. Стандартные образцы. 2022. Т. 18, № 2. С. 35–56. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-35-56Golynets O. S., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Shokhina O. S. Development of measurement procedures for the characterization of reference materials for carbohydrate composition of dairy products. Measurement Standards. Reference Materials. 2022;18(2):35–56. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2022-18-2-35-56 (In Russ.).Медведевских М. Ю., Сергеева А. С. Вопросы обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений показателей качества пищевых продуктов и продовольственного сырья // Измерительная техника. 2020. № 3. С. 64–70. https://doi.org/10.32446/0132–4713.2020-3-64-70Medvedevskikh M. Y., Sergeeva A. S. Problems of ensuring metrological traceability of quality control measurement results for food products and food raw materials. Measurement Techniques. 2020;63(3):242–248. https://doi.org/10.1007/s11018-020-01777-1Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой концентрации влаги в твердых веществах и материалах / В. В. Горшков [и др.] // Измерительная техника. 2010. № 4. C. 24–27.Gorshkov V. V., Koryakov V. I., Medvedevskikh M. Yu., Medvedevskikh S. V. State primary standard of unit of mass fraction and unit of mass concentration of moisture in solid substances and solid fabricated materials. Measurement Techniques. 2010;53(4):386–390. https://doi.org/10.1007/s11018-010-9515-9Медведевских С. В., Медведевских М. Ю., Карпов Ю. А. Общие подходы к оценке неопределенности результатов воспроизведения единиц содержания воды в твердых веществах и материалах // Измерительная техника. 2015. № 8. C. 65–70.Medvedevskikh S. V., Medvedevskikh M. Y., Karpov Y. A. General approaches to the estimation of uncertainty in the results of reproducing units of water content in solids and materials. Measurement Techniques. 2015;58(8):926–933. https://doi.org/10.1007/s11018-015-0819-7Оценка метрологических характеристик стандартного образца состава молока сухого с использованием первичного и вторичного государственных эталонов / М. П. Крашенинина [и др.] // Измерительная техника. 2013. № 9. С. 67–71.Krasheninina M. P., Medvedevskikh M. Yu., Medvedevskikh S. V., Neudachina L. K., Sobina E. P. An estimate of the metrological characteristics of a standard sample of the composition of dried whole milk using primary and secondary state standards. Measurement Techniques. 2013;56(9):1076–1082. https://doi.org/10.1007/s11018-013-0333-8Сергеева А. С., Вострикова Н. Л., Медведевских М. Ю. Разработка комплекса метрологического обеспечения пищевой промышленности // Эталоны. Стандартные образцы. 2021. Т. 17. № 1. С. 21–33. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-1-21-33Sergeeva A. S., Vostrikova N. L., Medvedevskikh M. Yu. Development of food industry metrological assurance complex. Measurement Standards. Reference Materials. 2021;17(1):21–33. https://doi.org/10.20915/2687-0886-2021-17-1-21-33 (In Russ.).Применение первичных референтных методик измерений в сфере обеспечения единства измерений / А. С. Сергеева [и др.] // Законодательная и прикладная метрология. 2020. № 5 (167). С. 5–9.Sergeeva A. S., Medvedevskikh M. Y., Studenok V. V., Parfenova E. G. Use of primary reference measurement techniques in the field of assurance of measurement uniformity. Legal and Applied Metrology. 2020;5(167):5–9. (In Russ.).Стандартные образцы состава молочных продуктов для поверки ИК-анализаторов молока / М. Ю. Медведевских [и др.] // Пищевая промышленность. 2021. № 1. С. 16–19. https://doi.org/10.24411/0235-2486-2021-10003Medvedevskikh M. Yu., Sergeeva A. S., Kasilyunas A. V., Shatskikh E. V., Kolberg N. A. Certified reference materials of dairy products composition for IR milk analyzers verification. Food Industry. 2021;1:16–19. https://doi.org/10.24411/0235-2486-2021-10003 (In Russ.).Key development stages of reference material for lactose monohydrate composition / A. V. Kasilyunas [et al.] // Journal of Physics: Conference Series. 2022. Vol. 2192. P. 012020. https://doi.org/10.1088/1742–6596/2192/1/012020Kasilyunas A. V., Medvedevskikh M. Y., Krashenina M. P., Sergeeva A. S. Key development stages of reference material for lactose monohydrate composition. Journal of Physics: Conference Series. 2022;2192:012020. https://doi.org/10.1088/1742–6596/2192/1/012020Запорожец А. С., Парфенова Е. Г., Гущина М. О. Состояние и перспективы развития системы метрологического обеспечения методов и средств измерений влажности на основе стандартных образцов // Стандартные образцы. 2013. № 3. С. 45–49.Zaporozhets A. S., Parfenova E. G., Guschina M. O. Current state and prospects of development of measurement assurance system for humidity measuring methods and instruments on the basis of certified reference materials. Reference Materials. 2013;3:45–49. (In Russ.).Применение стандартных образцов массовой доли влаги в сухих молочных продуктах для производственного контроля качества мороженого / Е. Г. Парфенова [и др.] // Стандартные образцы. 2013. № 4. С. 51–54.Parfenova E. G., Zaporozhets A. S., Guschina M. O., Iliyk M. V. The use of certified reference materials of moisture mass fraction in dry dairy products for in-process quality control of ice-cream. Reference Materials. 2013;4:51–54. (In Russ.).Разработка стандартных образцов массовой доли влаги и белка в зерне и зернопродуктах / В. И. Коряков [и др.] // Измерительная техника. 2011. № 10. С. 62–65.Koryakov V. I., Medvedevskikh M. Yu., Medvedevskikh S. V., Parfenova E. G., Sobina E. P. Development of standard samples of mass fractions of moisture and protein in grain and grain products. Measurement Techniques. 2012;54(10):1198–1202. https://doi.org/10.1007/s11018-012-9871-8 (In Russ.).Аронов П. М. Оценка согласованного значения результатов межлабораторных измерений с минимальным увеличением их неопределенности // Эталоны. Стандартные образцы. 2019. № 4. С. 49–52. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-49-52Aronov P. M. Estimation of consensus value of interlaboratory measurement results accompanied by a minimum increase in associated uncertainty. Measurement Standards. Reference Materials. 2019;15(4):49–52. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-49-52 (In Russ.).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.