rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2023-19-3-77-91rmjournal-405Research ArticleСовременные методы анализа веществ и материаловModern methods of analysis of substances and materialsАлгоритмы оценивания однородности стандартных образцов состава и свойств дисперсных и монолитных материаловAlgorithms for Homogeneity Testing of Reference Materials of Dispersed and Solid Materialshttps://orcid.org/0000-0001-8489-2437СобинаЕ. П.SobinaE. P.

Собина Егор Павлович –  д-р техн. наук, директор;  заведующий лабораторией метрологического обеспечения наноиндустрии, спектральных методов анализа и стандартных образцов, член-корреспондент Метрологической академии

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 

Egor P. Sobina – D r. Sci. (Eng.), Director, Head of the Laboratory for Metrological Assurance of Nano Industry, Spectral Methods of Analysis and

Reference Materials, Corresponding Member of the Metrological Academy

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

251@uniim.ruАроновП. М.AronovP. M.

Аронов Петр Михайлович –  канд. физ.-мат. наук, ведущий научный сотрудник лаборатории математического моделирования измерительных процессов и систем

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 

Petr M. Aronov –  Cand. Sci. (Phys.-Mat.), Leading Researcher of the Laboratory for Mathematical Modeling of Measuring Processes and Systems

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

AronovPM@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0003-1951-9868МигальП. В.MigalP. V.

Мигаль Павел Вячеславович –  канд. техн. наук, заместитель директора филиала по науке, заведующий лабораторией математического моделирования измерительных процессов и систем

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 

Pavel V. Migal –  Cand. Sci. (Eng.), Deputy Director of the Branch for Science, Head of the Laboratory for Mathematical Modeling of Measuring Processes and Systems

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

mig@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-6003-040XКремлеваО. Н.KremlevaO. N.

Кремлева Ольга Николаевна – з аведующий отделом государственной службы стандартных образцов

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 

Olga N. Kremleva –  Head of the Department of the State Service of Reference Materials

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

kremleva77@yandex.ruhttps://orcid.org/0000-0002-3363-3133СтуденокВ. В.StudenokV. V.

Студенок Валерия Владимировна –  заместитель заведующего отделом государственной службы стандартных образцов

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 

Valeriya V. Studenok –  Deputy Head of the Department of the State Service of Reference Materials

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

studenok@uniim.ruФирсановВ. А.FirsanovV. A.

Фирсанов Валерий Александрович –  ведущий инженер лаборатории математического моделирования измерительных процессов и систем

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4 

Valeriy A. Firsanov –  Leading Engineer of the Laboratory for Mathematical Modeling of Measuring Processes and Systems

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

valeryaleks1939@gmail.comhttps://orcid.org/0000-0003-3084-1612МедведевскихС. В.MedvedevskikhS.  V.

Медведевских Сергей Викторович –  канд. техн. наук, руководитель отделения механических измерений 

190005, г. Санкт-Петербург, пр. Московский, 19 

Sergey V. Medvedevskikh –  Cand. Sci. (Eng.), Head of the Mechanical Metrology Department

19 Moskovsky ave., St. Petersburg, 190005

lab241@uniim.ruУНИИМ – филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»РоссияUNIIM – A ffiliated branch of the D. I. MendeleyevRussian FederationФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияD. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation2023200720231937791Copyright © Собина Е.П., Аронов П.М., Мигаль П.В., Кремлева О.Н., Студенок В.В., Фирсанов В.А., Медведевских С.В., 20232023Собина Е.П., Аронов П.М., Мигаль П.В., Кремлева О.Н., Студенок В.В., Фирсанов В.А., Медведевских С.В.Sobina E.P., Aronov P.M., Migal P.V., Kremleva O.N., Studenok V.V., Firsanov V.A., Medvedevskikh S.V.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/405

Производство, характеризация и сертификация (аттестация) стандартных образцов (СО) является ключевой деятельностью в обеспечении метрологической прослеживаемости результатов измерений в самых различных отраслях промышленности. Одним из источников неопределенности СО является стандартная неопределенность от неоднородности. Оценивание стандартной неопределенности базируется на методе дисперсионного анализа в соответствии с ГОСТ 8 .531-2002, ISO Guide 35:2017.

Основное отличие разработанных алгоритмов от ISO Guide 35:2017 – э то проработка конкретных алгоритмов, пригодных для расчета и автоматизации, основное отличие от ГОСТ 8 .531-2002 – э то актуализация расчета стандартной неопределенности от неоднородности, когда она сравнима со стандартной неопределенностью измерений типа А. Разработанные алгоритмы опробованы на различных примерах, в том числе на модельных данных доказана их применимость.

Целью исследования являлась разработка алгоритмов расчета стандартной неопределенности от неоднородности СО состава и свойств дисперсных и монолитных материалов.

В задачи исследования входило проведение анализа алгоритмов, изложенных в ГОСТ 8.531-2002 и ISO Guide 35:2017, и на основе данных алгоритмов –  разработка и апробация новых алгоритмов расчета стандартной неопределенности от неоднородности.

Результаты исследований показали, что для оценки неопределенности от неоднородности более эффективно использовать подход, изложенный в ISO Guide 35:2017, который модернизирован и учитывает массу наименьшей представительной пробы. Отдельно следует отметить, что разработанный алгоритм применим как для исследования показателей состава, так и свойств твердых и жидких веществ и материалов.

Таким образом, для гармонизации ГОСТ 8 .531-2002 и ISO Guide 35:2017, а также для повышения доверия к результатам определения метрологических характеристик СО в России и обеспечения единства измерений на международном уровне модернизированные алгоритмы будут использованы при пересмотре ГОСТ 8 .531-2002.

Production, characterization and certification of reference materials (RMs) are key activities in ensuring the metrological traceability of measurement results in various industries. One of the sources of RM uncertainty is the standard uncertainty due to heterogeneity. Estimation of the standard uncertainty is based on the analysis-of-variance method in accordance with GOST 8.531-2002, ISO Guide 35:2017.

The main difference between the developed algorithms and ISO Guide 35:2017 is the elaboration of specific algorithms suitable for calculation and automation, the main difference from GOST 8.531-2002 is the updating of the calculation of the standard uncertainty due to heterogeneity when it is comparable to the standard measurement uncertainty of type A. The developed algorithms have been tested on various examples, and their applicability has been proven on model data.

The aim of the study was to develop algorithms for calculating the standard uncertainty due to heterogeneity of the RM for the composition and properties of dispersed and solid materials.

The objectives of the study were to analyze the algorithms set forth in GOST 8.531-2002 and ISO Guide 35:2017, and to develop and test new algorithms for calculating the standard uncertainty due to heterogeneity based on these algorithms.

The research results have shown that it is more efficient to use the approach set out in ISO Guide 35:2017 to estimate the uncertainty due to heterogeneity, modernized and taking into account the mass of the smallest representative sample. Separately, it should be noted that the developed algorithm is applicable both for studying the indicators of the composition, and properties of solid and liquid substances, and materials.

Thus, the updated algorithms will be used in the revision of GOST 8.531-2002 to harmonize GOST 8.531-2002 and ISO Guide 35:2017, as well as to increase confidence in the results of determining the metrological characteristics of RMs in Russia and ensure the uniformity of measurements at the international level.

стандартная неопределенность от неоднородностиоднофакторный и двухфакторный дисперсионный анализнаименьшая представительная пробаstandard uncertainty due to heterogeneityone-way analysis of variancetwo-way analysis of variancesmallest representative sampleReferencesРазработка методик оценки неоднородности при создании стандартных образцов химического состава и свойств наноматериалов / В. В. Казанцев [и др.] // Стандартные образцы. 2011. № 1. С. 29–43.Kazantsev V. V., Medvedevskikh S. V., Nalobin D. P., Оsintseva Е. V., Теrentiev G. I. Development of inhomogeneity evaluation procedures in the production of certified reference materials of chemical composition and properties of nanomaterials. Reference Materials. 2011;(1):29–43.Разработка методик оценки неоднородности при создании стандартных образцов химического состава и свойств наноматериалов / В. В. Казанцев [и др.] // Стандартные образцы. 2011. № 2. С. 37–48.Kazantsev V. V., Medvedevskikh S. V., Nalobin D. P., Osintseva E. V., Terentiev G. I. Development of procedures for evaluation of inhomogeneity in the production of certified reference materials for composition and properties of nanomaterials. Reference Materials. 2011;(2):37–48.Разработка методик оценки неоднородности при создании стандартных образцов химического состава и свойств наноматериалов / В. В. Казанцев [и др.] // Стандартные образцы. 2011. № 3. С. 61–69.Kazantsev V. V., Medvedevskikh S. V., Nalobin D. P., Terentiev G. I. Development of procedures for evaluation of inhomogeneity in the production of certified reference materials for chemical composition and properties of nanomaterials. Reference Materials. 2011;(3):61–69.Ступакова Е. В. Определение погрешностей стандартных образцов состава золотосодержащих руд // Известия высших учебных заведений. Горный журнал. 2019. № 6. С. 81–89. https://doi.org/10.21440/0536-1028-2019-6-81-89Stupakova E. V. Measuring errors in the compositional reference materials of gold ore. Minerals and Mining Engineering. 2019;(6):81–89. https://doi.org/10.21440/0536-1028-2019-6-81-89 (In Russ.).Прохорова И. А. Прикладные аспекты создания отраслевого стандартного образца состава (агрохимических показателей) чернозема типичного // Почвоведение и агрохимия. 2017. № 2 (59). С. 66–76.Prokhorova I. A. Applied aspects of creation of a branch reference material of structure (agrochemical indicators) chernozem typical. Soil Science and Agrochemistry. 2017;(2):66–76. (In Russ.).Применение МАЭС для исследования вещества стандартных образцов состава природных и техногенных сред / И. Е. Васильева [и др.] // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81, № 1–2. С. 22–29.Vasil’Eva I. E., Shabanova E. V., Zabanov Yu. A., Bus’Ko A. E. The use of MAES in the study of reference standard materials of natural and man-made composition. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2015;81(1):22–29. (In Russ.).Homogeneity and stability of reference materials / T. P. J. Linsinger [et al.] // Accreditation and Quality Assurance. 2001. № 6. P. 2 0–25. https://doi.org/10.1007/s007690000261Linsinger T. P. J., Pauwels J., van der Veen A. M.H., Schimmel H., Lamberty A. Homogeneity and stability of reference materials. Accreditation and Quality Assurance. 2001;(6):20–25. https://doi.org/10.1007/s007690000261Ellison S. L. R., Botha A. Principles for the assessment of homogeneity and stability in the new ISO Guide 35:2017 // Accreditation and Quality Assurance. 2018. Vol. 23. P. 47–51. https://doi.org/10.1007/s00769-017-1293-5Ellison S. L. R., Botha A. Principles for the assessment of homogeneity and stability in the new ISO Guide 35:2017. Accreditation and Quality Assurance. 2018;23:47–51. https://doi.org/10.1007/s00769-017-1293-5

The authors declare that there are no conflicts of interest present.