rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2023-19-2-35-46rmjournal-386Research ArticleСтандартные образцыReference materialsСтандартные образцы температуры фазовых переходов (температуры Кюри) на основе алюмели, никеля и силицида железаReference Materials for the Phase Transition Temperatures (Curie Temperature) Based on Alumel, Nickel and Iron Silicidehttps://orcid.org/0000-0002-8499-369XШипицынА. П.ShipitsynA. P.

Шипицын Артем Павлович – ведущий инженер лаборатории термометрии и поверхностной плотности

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Artyom P. Shipitsyn – Leading Engineer of the laboratory of thermometry and surface density

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

shipitsyn@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-8654-9189НепомилуевА. М.NepomiluevA. M.

Непомилуев Андрей Михайлович – старший научный сотрудник лаборатории термометрии и поверхностной плотности

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Andrei M. Nepomiluev – Senior Researcher of the laboratory of thermometry and surface density

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

nepomiluevam@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-2032-3427ТюрнинаА. Е.TyurninaA. E.

Тюрнина Анастасия Евгеньевна – канд. физ.-мат. наук, заместитель заведующего лабораторией термометрии и поверхностной плотности

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Anastasiya E. Tyurnina – Cand. Sci. (Phys.-Math.), Deputy Head of the laboratory of thermometry and surface density

4 Krasnoarmeyskaya str., Yekaterinburg, 620075

anastasiya.uniim@mail.ruУНИИМ – филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»РоссияUNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation2023100420231923546Copyright © Шипицын А.П., Непомилуев А.М., Тюрнина А.Е., 20232023Шипицын А.П., Непомилуев А.М., Тюрнина А.Е.Shipitsyn A.P., Nepomiluev A.M., Tyurnina A.E.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/386

С развитием научно-технологического прогресса в области метрологического надзора и электронной промышленности возрастают требования к приборам термического анализа с точки зрения их метрологического обеспечения. Особую актуальность для метрологического обеспечения применяемых приборов термического анализа и прослеживаемости к основным единицам физических величин приобретает изучение определения температуры фазовых переходов, а именно температуры Кюри.

Цель исследования – апробация возможности использования материалов на основе алюмели, никеля и силицида железа (трафоперм) в качестве стандартов температуры фазовых переходов для материалов-кандидатов в стандартные образцы температуры фазовых переходов (СО), прослеживаемых к единице SI величины «температура». Процедуру измерений температуры фазовых переходов (температуры Кюри – Тк) проводили термомагнитометри- ческим методом с применением термоанализатора STA 449 F5 JUPITER из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173-2017. Определение аттестованного значения СО проводили в соответствии с ГОСТ ISO Guide 35–2015, были оценены вклады в неопределенность от неоднородности исходных материалов, исследованы кратковременная и долговременная стабильность материалов.

Сопоставление аттестованных значений разработанных СО со справочными значениями температуры Кюри показало, что они достаточно хорошо согласуются.

Теоретическая значимость полученных результатов заключается в доказательстве возможности применения термомагнитометрического метода для разработки стандартных образцов утвержденного типа температуры фазовых переходов (набор СО ТК) ГСО 12005–2022/ГСО 12007–2022. Также подтверждена возможность применения метода дифференциальной сканирующей калориметрии при определении температуры Кюри.

Практическая значимость полученных результатов позволяет расширить возможности для построения калибровочной зависимости средств измерений термогравиметрического анализа и контроля ее стабильности, а также повысить прецизионность измерений температуры Кюри различных веществ и материалов.

The requirements for thermal analysis instruments are increasing in terms of their metrological support with the development of scientific and technological progress in the field of metrological supervision and electronics industry. The study of determining the phase transition temperature, namely the Curie temperature, is of particular relevance for the metrological support of the applied thermal analysis instruments and traceability to the basic physical units.

The purpose of the research was to test the possibility of using materials based on alumel, nickel and iron silicide (trafoperm) as phase transition temperature standards for candidate reference materials of phase transition temperatures (RMs) traceable to the SI unit of the «temperature» value.

The procedure for measuring the phase transition temperatures (Curie temperature – TC) was carried out by the thermomagnetometric method using an STA 449 F5 JUPITER thermal analyzer from the State Primary Standard GET 173-2017. The determination of the RM certified value was carried out in accordance with GOST ISO Guide 35–2015, the contributions to the uncertainty from the heterogeneity of the initial materials were evaluated, and the short-term and long-term stability of the materials were studied.

A comparison of the certified values of the developed RMs with the reference values of the Curie temperature showed that they are consistent.

The theoretical significance of the results obtained is proof of the possibility of using the thermomagnetometric method for the development of certified reference materials of phase transition temperatures GSO 12005–2022/GSO 12007–2022. The possibility of applying the method of differential scanning calorimetry in determining the Curie temperature was also confirmed.

The practical significance of the results obtained allows expanding the possibilities for constructing the calibration dependence of measuring instruments for thermogravimetric analysis and monitoring its stability, as well as increasing the measurement precision of the Curie temperature of various substances and materials.

стандартные образцытермогравиметрический анализтемпература фазовых переходовтемпература Кюриметодика измеренийreference materialsthermogravimetric analysisphase transition temperaturesCurie temperaturemeasurement procedureReferencesHay B. A brief history of the thermal properties metrology // Measurement. 2020. Vol. 155. P. 107556. https://doi.org/10.1016/j.measurement.2020.107556Hay B. A brief history of the thermal properties metrology. Measurement. 2020;155:107556. https://doi.org/10.1016/j.measurement.2020.107556Gallagher P. K. Thermomagnetometry // Journal of thermal analysis. 1997. № 49. P. 33–44. https://doi.org/10.1007/BF01987419Gallagher P. K. Thermomagnetometry. Journal of thermal analysis. 1997;49:33–44. https://doi.org/10.1007/BF01987419Kinetic analysis of lithium–titanium ferrite formation from mechanically milled reagents / E. N. Lysenko [et al.] // Materials Chemistry and Physics. 2020. Vol. 239. P. 122055. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2019.122055Lysenko E. N., Nikolaev E. V., Surzhikov A. P., Nikolaeva S. A. Kinetic analysis of lithium–titanium ferrite formation from mechanically milled reagents. Materials Chemistry and Physics. 2020;239: 122055. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2019.122055Astafyev A. L., Surzhikov A. P., Lysenko E. N. Estimation of thermomagnetometry method sensitivity for magnetic phase determination // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2016. Vol. 110. P. 012090 https://doi.org/10.1088/1757–899X/110/1/012090Astafyev A. L., Surzhikov A. P., Lysenko E. N. Estimation of thermomagnetometry method sensitivity for magnetic phase determination. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2016;110:012090. https://doi.org/10.1088/1757–899X/110/1/012090Thermomagnetometric analysis of nickel–zinc ferrites / A. Astafyev [et al.] // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2020. Vol. 142. P. 1775–1781. https://doi.org/10.1007/s10973-020-10182-3Astafyev A., Lysenko E., Surzhikov A., Nikolaev E., Vlasov V. Thermomagnetometric analysis of nickel–zinc ferrites. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2020;142:1775–1781. https://doi.org/10.1007/s10973-020-10182-3Катасонов П. А., Гарифуллин Р. А. Термический анализ дисперсного магнетита, синтезированного в плазменно-электролитическом процессе // Письма о материалах. 2013. Т. 3, № 4. С. 322–325. https://doi.org/10.22226/2410-3535-2013-4-322-325Katasonov P. A., Garifullin R. A. Thermal characterization of magnetite obtained by means of plasmaelectroytic syntesys. Letters on Materials. 2013;3(4):322–325. https://doi.org/10.22226/2410-3535-2013-4-322-325Hasier J., Riolo M. A., Nash P. Curie temperature determination via thermogravimetric and continuous wavelet transformation analysis // EPJ Techniques and Instrumentation. 2017. № 4. P. 5. https://doi.org/10.1140/epjti/s40485–017–0040-yHasier J., Riolo M. A., Nash P. Curie temperature determination via thermogravimetric and continuous wavelet transformation analysis. EPJ Techniques and Instrumentation. 2017;4:5. https://doi.org/10.1140/epjti/s40485–017–0040-yNash P., Meschel S., Gu Q. Two decades of calorimetry and thermal analysis at the thermal processing technology centre at illinois institute of technology // Russian Journal of Physical Chemistry A. 2020. Vol. 94. P. 2624–2639. https://doi.org/10.1134/S003602442013018XNash P., Meschel S., Gu Q. Two decades of calorimetry and thermal analysis at the thermal processing technology centre at illinois institute of technology. Russian Journal of Physical Chemistry A. 2020;94:2624–2639. https://doi.org/10.1134/S003602442013018XZhou Y., Nash Ph. On the Curie temperature and Nishizawa horn in the Al-Co-Ni system //Journal of Alloys and Compounds. 2019. Vol. 779. P. 566–576. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2018.11.103Zhou Y., Nash Ph. On the Curie temperature and Nishizawa horn in the Al-Co-Ni system. Journal of Alloys and Compounds. 2019;779:566–576. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2018.11.103Phase equilibria in the Al-Co-Ni alloy system / Y. Zhou [et al.] // Journal of Phase Equilibria and Diffusion. 2017. Vol. 38. P. 630–645. https://doi.org/10.1007/s11669–017–0586-zZhou Y., Nash P., Bessa S. M. et al. Phase equilibria in the Al-Co-Ni alloy system. Journal of Phase Equilibria and Diffusion. 2017;38:630–645. https://doi.org/10.1007/s11669–017–0586-zA European roadmap for thermophysical properties metrology / J. R. Filtz [et al.] // International Journal of Thermophysics. 2015. Vol. 36. P. 516–528. https://doi.org/10.1007/s10765–014–1807-xFiltz J. R., Wu J., Stacey C., Hollandt J., Monte C., Hay B. et al. A European roadmap for thermophysical properties metrology. International Journal of Thermophysics. 2015;36:516–528. https://doi.org/10.1007/s10765–014–1807-xНепомилуев А. М., Казанцев В. В., Шипицын А. П. Перспективы разработки стандартных образцов термодинамических свойств для метрологического обеспечения измерений в области термического анализа и калориметрии в Российской Федерации // Эталоны. Стандартные образцы. 2019. Т. 15, № 3. С. 15–22. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-3-15-22Nepomiluev A. M., Kazantsev V. V., Shipitsyn A. P. Development of reference materials for thermodynamic properties: metrological support of measurements in the field of thermal analysisand calorimetry in Russia. Measurement Standards. Reference Materials. 2019;15(3):15–22. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-3-15-22Certification of reference materials of alumel, nickel and iron for curie point / T. Wang [et al.] // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2018. Vol. 131. P. 1979–1985. https://doi.org/10.1007/s10973-017-6618-4Wang T., Wang H., Wang, F., J. Li, Q. Zhang, Huang X. Certification of reference materials of alumel, nickel and iron for curie point. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2018;131:1979–1985. https://doi.org/10.1007/s10973-017-6618-4Вещество метеорита «Челябинск»: результаты геохимических и термомагнитных исследований / В. С. Антипин [и др.] // Доклады Академии наук. 2014. Т. 458, № 1. С. 57–60. http://dx.doi.org/10.7868/S0869565214250136Antipin V. S., Kuz’min M. I., Pecherskii D. M., Tsel’movich V. A., Yazev S. A. The substance of the chelyabinsk meteorite: results of geochemical and thermomagnetic studies. Doklady Earth Sciences. 2014;458(1):57–60. http://dx.doi.org/10.7868/S0869565214250136A study of the effect of purity on the use of nickel as a temperature standard for thermomagnetometry / P. K. Gallagher [et al.] // Journal of Thermal Analysis. 1993. Vol. 40. P. 1423–1430. https://doi.org/10.1007/BF02546906Gallagher P. K., Zhong Zm., Charsley E. L., Mikhail S. A., Todoki M., Taniguahi K. et al. A study of the effect of purity on the use of nickel as a temperature standard for thermomagnetometry. Journal of Thermal Analysis. 1993;40:1423–1430. (In Russ.). https://doi.org/10.1007/BF02546906ICTA Certified reference materials for thermogravimetry GM-761. Gaithersberg, MD.: N.I.S.T.ICTA Certified reference materials for thermogravimetry GM-761. Gaithersberg, MD.: N.I.S.T.Mehczel J. D., Prime R. B. Thermal analysis of polymers: fundamentals and applications. New Jersey: John Wiley & Sons, 2009. P. 704.Mehczel J. D., Prime R. B. Thermal analysis of polymers: fundamentals and applications. New Jersey: John Wiley & Sons; 2009. P. 704.Magnetic temperature standards for TG / P. K. Gallagher [et al.] // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2003. Vol. 72. P. 1109– 1116. https://doi.org/10.1023/A:1025032013135Gallagher P. K., Blaine R., Charsley E. L., Koga N., Ozao R., Sato H. et al. Magnetic temperature standards for TG. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2003;72:1109–1116. https://doi.org/10.1023/A:1025032013135Legendre B., Sghaier M. Curie temperature of nickel // Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2011. Vol. 105. P. 141–143. https://doi.org/10.1007/s10973-011-1448-2Legendre B., Sghaier M. Curie temperature of nickel. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 2011;105:141–143. https://doi.org/10.1007/s10973-011-1448-2Curie temperature control of magnetic materials using thermogravimetric measurements in magnetic field / E. Lysenko [et al.]. In: Lysenko E., Rogachev A., Starý O. (eds.) Recent developments in the field of non-destructive testing, safety and materials science. ICMTNT 2021. Studies in Systems, Decision and Control. 2023. Vol. 433. P. 195–203. https://doi.org/10.1007/978-3-030-99060-2_18Lysenko E., Surzhikov A., Nikolaev E., Starý O. Curie temperature control of magnetic materials using thermogravimetric measurements in magnetic field. In: Lysenko E., Rogachev A., Starý O. (eds.) Recent developments in the field of non-destructive testing, safety and materials science. ICMTNT 2021. Studies in Systems, Decision and Control. 2023;433:195–203. https://doi.org/10.1007/978-3-030-99060-2_18

The authors declare that there are no conflicts of interest present.