Анна Андреевна Юшина – инженер лаборатории аналитической спектроскопии и метрологии наночастиц
Researcher ID: ABP-6840–2022
119361, г. Москва, ул. Озерная, 46
Anna A. Yushina – Engineer of the laboratory of analytical spectroscopy and metrology of nanoparticles
Researcher ID: ABP-6840–2022
46 Ozernaya str., Moscow, 119361
Владимир Анатольевич Асеев – канд. физ.-мат. наук, заведующий лабораторией факультета фотоники
Researcher ID: L-8309–2013
197101, г. Санкт-Петербург, Кронверкский проспект, д. 49, литера А
Vladimir A. Aseev – Cand. Sci. (Phys.-Math.), Head of the laboratory of the faculty of photonics
Researcher ID: L-8309–2013
49a Kronverksky ave., St. Petersburg, 197101
Александр Давидович Левин – д. техн. наук, ведущий научный сотрудник лаборатории аналитической спектроскопии и метрологии наночастиц
119361, г. Москва, ул. Озерная, 46
Alexander D. Levin – Dr. Sci. (Eng.), Leading Researcher of the laboratory of analytical spectroscopy and metrology of nanoparticles
46 Ozernaya str., Moscow, 119361
Для своевременного метрологического обеспечения технологических линий промышленного сектора в химической, медико-фармацевтической, пищевой, а также криминалистической и судебной экспертизы широко применяется метод спектроскопии комбинационного рассеяния (КР). Широкое применение метода спектроскопии КР требует использования специальных средств метрологического обеспечения, а именно: мер для калибровки спектрометров и микроскопов КР по форме спектров, т. е. по относительной спектральной чувствительности.
Цель настоящего исследования – разработка прототипов мер, предназначенных для калибровки спектрометров и микроскопов КР по шкале относительных интенсивностей, обеспеченных метрологической прослеживаемостью к основным единицам SI.
Прототипы мер изготовили из неорганических стекол на основе оксидной матрицы, каждое из стекол активировано ионами металла, подобранного для возбуждения широкой линии флуоресценции излучением на заданной длине волны: 532 нм (ионы марганца), 633 нм (ионы висмута) и 785 нм (ионы хрома). Для прототипов мер установлены метрологические характеристики, где аттестованной характеристикой является относительная интенсивность воспроизводимого излучения флуоресценции. Определена максимальная расширенная неопределенность измерения относительной интенсивности флуоресценции при коэффициенте охвата k = 2, которая составляет 9,4 %, 5,2 % и 2,8 % для прототипов мер, предназначенных для воспроизведения относительной интенсивности флуоресценции при возбуждении на длинах волн 532 нм, 633 нм и 785 нм, соответственно.
Аттестация мер, произведенная на лазерном рамановском конфокальном микроскопе Confotec NR500, входящем в состав эталона ГЭТ 196-2015, позволит установить метрологическую прослеживаемость через шкалу относительных интенсивностей микроскопа ГЭТ 86–2017, обеспечивая прослеживаемость к единицам SI величины «поток энергии» (световой). Таким образом, для калибруемых приборов с помощью аттестованных мер возможно нахождение функции спектральной коррекции для определения спектров КР, прослеживаемых к государственному первичному эталону ГЭТ 196-2015.
Полученные результаты исследования позволят расширить возможность установления и контроля стабильности градуировочной (калибровочной) характеристики микроскопов и спектрометров комбинационного рассеяния, в частности, позволят производить калибровку по шкале относительных интенсивностей.
The method of Raman spectroscopy (RS) is widely used for timely metrological support of technological lines of the industrial sector in the chemical, medical and pharmaceutical, food, as well as criminalistics and forensic examinations. The wide application of the Raman spectroscopy method requires the use of specific metrological support tools, namely, measures for calibrating Raman spectrometers and microscopes according to the spectrum shape (i. e. relative spectral sensitivity).
The purpose of the research was to develop prototype measures designed to calibrate Raman spectrometers and microscopes on a scale of relative intensities provided with metrological traceability to the SI base units.
Prototype measures were made from inorganic glasses based on an oxide matrix, each of the glasses was activated with metal ions selected to excite a broad fluorescence line with radiation at a given wavelength: 532 nm (manganese ions), 633 nm (bismuth ions) and 785 nm (chromium ions). Metrological characteristics were established for prototype measures, where the certified characteristic is the relative intensity of the reproduced fluorescence radiation. The maximum expanded measurement uncertainty of the relative fluorescence intensity at a coverage factor k = 2 was determined, which is 9.4 %, 5.2 % and 2.8 % for prototype measures designed to reproduce the relative fluorescence intensity when excited at wavelengths of 532 nm, 633 nm and 785 nm, respectively.
Certification of measures performed on the laser Raman confocal microscope Confotec NR500, which is part of the GET 196-2015 standard, allows establishing metrological traceability through the scale of relative intensities of the GET 8 6-2017 microscope, providing traceability to SI units of the “(light) energy flux” value. Thus, it is possible to find the spectral correction function for determining the Raman spectra traceable to the State Primary Standard GET 196-2015 for calibrated devices using certified measures.
The practical significance of the results of the research makes it possible to expand the possibility of establishing and monitoring the stability of the calibration characteristics of microscopes and Raman spectrometers, namely, it allows calibration on a scale of relative intensities.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.