rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2022-18-1-39-50rmjournal-334Research ArticleСтандартные образцыReference materialsСтандартный образец для спектрального анализа сплава алюминиевого ВСДП‑16Reference material for the spectral analysis of the VSDP‑16 aluminum alloyhttps://orcid.org/0000-0001-9541-932XКарачевцевФ. Н.KarachevtsevF. N.

Карачевцев Федор Николаевич – канд. хим. наук, начальник лаборатории

105005, Москва, ул. Радио, д. 17

Fedor N. Karachevtsev – Cand. Sci. (Chem.), Head of Laboratory

17 Radio str., Moscow, 105005

kara4ev@viam.ruhttps://orcid.org/0000-0003-3617-8719ЕрошкинС. Г.EroshkinS. G.

Ерошкин Сергей Геннадьевич – начальник сектора

105005, Москва, ул. Радио, д. 17

Sergej G. Eroshkin – Head of Laboratory

17 Radio str., Moscow, 105005

МосоловА. Н.MosolovA. N.

Мосолов Алексей Николаевич – ведущий инженер

105005, Москва, ул. Радио, д. 17

Aleksei N. Mosolov – Lead Engineer

17 Radio str., Moscow, 105005

Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов Национального исследовательского центра «Курчатовский институт» (НИЦ «Курчатовский институт» – ВИАМ)РоссияNational Research Center «Kurchatov Institute» – VIAMRussian Federation2022130620221813950Copyright © Карачевцев Ф.Н., Ерошкин С.Г., Мосолов А.Н., 20222022Карачевцев Ф.Н., Ерошкин С.Г., Мосолов А.Н.Karachevtsev F.N., Eroshkin S.G., Mosolov A.N.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/334

Контроль химического состава катодов из сплава на алюминиевой основе марки ВСДП требует на производстве больших временных затрат, а также наличия дорогостоящего инструментального оборудования, что не подходит для контроля состава сплава в процессе проведения его выплавки. Цель настоящего исследования состояла в разработке технологии изготовления материала стандартного образца (СО) для спектрального анализа сплава алюминиевого ВСДП-16, отвечающего требованиям стабильности и однородности по химическому составу. Аттестованные значения СО должны охватывать интервал легирования сплава для построения корректных градуировок при калибровки спектрометров.Технология изготовления материала СО включала: выплавку слитков шихтовых заготовок из сплава ВСДП-16 в вакуумно-индукционной печи; атомизацию заготовок до алюминиевого порошка; горячее прессование полученного порошка в графитовой пресс-форме на установке горячего прессования при температуре спекания 600 °C и давлении 20 МПа (62 кН); механическую обработку полученных заготовок. В ходе исследования проведена отработка технологических режимов выплавки материала СО путем введения основных легирующих элементов и примесей. Для материала СО проведено исследование однородности, установлено, что характеристика однородности Sн для легирующих элементов менее 1 % от аттестованного значения. Это позволяет говорить о хорошем распределении элементов в объеме материала. Проведенное исследование химического состава материала СО показало, что содержание элементов имеет разброс и позволяет применять СО для градуировки спектрального оборудования. Построены градуировочные зависимости на оптико-эмиссионном и рентгенофлуоресцентном анализаторах. Зависимости имеют линейный вид, что позволяет использовать СО для калибровки спектрального оборудования. Созданный таким образом СО подходит для оптико-эмиссионного метода анализа, в котором не используется растворение проб в кислотах, что позволяет снижать трудоемкость по сравнению с атомно-эмиссионным с индуктивно связанной плазмой методом анализа примерно в 3 раза и энергозатраты примерно в 3,5 раза.В результате исследования был разработан комплект стандартных образцов утвержденного типа для спектрального анализа сплава алюминиевого ВСДП-16 ГСО 11696–2021, имеющий прослеживаемость аттестуемых значений к единице массовой доли методом прямых измерений на Государственном первичном эталоне единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов ГЭТ 196-2015.

The control of the chemical composition of aluminum-based cathodes of the VSDP brand requires a lot of production time, as well as the availability of expensive equipment, which is not suitable for the control of the alloy composition during its smelting. The purpose of this study is to develop a technology for reference material (RM) production for spectral analysis of the VSDP-16 aluminum alloy, which meets the requirements for stability and chemical homogeneity. The RM certified values should cover the alloying range of the alloy for constructing correct calibrations in the calibration of spectrometers.The RM production technology included: melting of ingots of charge bars from the VSDP-16 alloy in a vacuum induction furnace; atomization of bars to aluminum powder; hot pressing of the resulting powder in a graphite mold on a hot pressing unit at a sintering temperature of 600C and a pressure of 20 MPa (62 kN); mechanical processing of the obtained bars. In the course of the study, the processing methods of RM melting were tested by introducing the main alloying elements and impurities. The RM homogeneity study was carried out, and it was found that the homogeneity characteristic of Sн for alloying elements is less than 1 % of the certified value, which suggests a good distribution of elements in the bulk. The study of the RM chemical composition showed that the content of elements varies and allows the RM application for calibration of spectral equipment. Calibration dependences are constructed based on optical-emission and X-ray fluorescence analyzers. Dependences are linear, which makes it possible to apply RM for calibration of spectral equipment. The developed RM is appropriate for the optical-emission method of analysis, which does not include the dissolution of samples in acids. This allows to reduce labor intensity compared to the inductively coupled plasma atomic emission method by ~3 times and energy consumption by ~3.5 times.As a result of the study, a set of certified reference materials was developed for the spectral analysis of the VSDP-16 aluminum alloy GSO 11696–2021, the certified values of which are traceable to the unit of mass fraction by direct measurements on the State Primary Standard of units of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of components in liquid and solid substances and materials based on spectral methods GET 196-2015.

контроль химического состава алюминиевого сплавастандартный образецспектральный анализстабильностьоднородностьградуировкакалибровкаповерка средств измеренийникельиттрийжелезоcontrol of the chemical composition of aluminum alloyreference materialspectral analysisstabilityhomogeneitygraduationcalibrationinstrument calibrationnickelyttriumironReferencesРазработка теплозащитных покрытий для лопаток ТВД из никелевых монокристаллических сплавов ВЖМ4, ВЖМ5У / А. А. Смирнов [и др.] // Труды ВИАМ. 2016. № 1. https://doi.org/18577/2307-6046-2016-0-1-17-24Smirnov A. A., Budinovskiy S. A., Matveev P. V., Chubarov D. A. The development of thermal barrier coatings for turbine blades of single-crystal nickel alloys VZHM4, VZHM5U. Proceedings of VIAM. 2016;1. (In Russ.). https://doi.org/18577/2307-6046-2016-0-1-17-24Разработка стандартных образцов состава магниевых сплавов марок ВМЛ20 и ВМД16 / Ф. Н. Карачевцев [и др.] // Труды ВИАМ. 2021. № 5. https://doi.org/10.18577/2307-6046-2021-0-5-4-1Karachevtsev F. N., Eroshkin S. G., Mostyaev I. V., Akinina M. V., Slavin A. V. Development of standard samples of magnesium alloys VML20 AND VMD16. Proceedings of VIAM. 2021;5. (In Russ.). https://doi.org/10.18577/2307-6046-2021-0-5-4-1Разработка и применение стандартных образцов перспективных сплавов авиационного назначения / Ф. Н. Карачевцев [и др.] // Труды ВИАМ. 2016. № 10. https://doi.org/10.18577/2307-6046-2016-0-10-8-8Karachevtsev F. N., Letov A. F., Protsenko O. M., Yakimova M. S. Development and application of certified reference materials of airborne advanced alloys. 2016;10. (In Russ.). https://doi.org/10.18577/2307-6046-2016-0-10-8-8Оценка соответствия новых материалов с использование СО и МИ высокого уровня / Е. Н. Каблов [и др.] // Компетентность. 2017. № 2. C. 40–46.Kablov E. N., Chabina E. B., Morozov G. A., Murav-skaya N. P. Conformity assessment of new materials using high-level RM and MI. Kompetentnost. 2017;2(143):40–46. (In Russ.).Луценко А. Н., Перов Н. С., Чабина Е. Б. Новые этапы развития Испытательного центра // Авиационные материалы и технологии. 2017. № S. С. 460–468. https://doi.org/10.18577/2071–9140–2017–0-S-460–468Lutsenko A. N., Perov N. S., Chabina E. B. The new stages of development of testing center. Aviacionnye materialy and tehnologii. 2017; S:460–468. (In Russ.). https://doi.org/10.18577/2071–9140–2017–0-S-460–468Каблов Е. Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года»// Авиационные материалы и технологии. 2015. № 1(34). С. 3–33. https://doi.org/10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33Kablov E. N. Innovative developments of FSUE «VIAM» SSC of RF on realization of «Strategic directions of the development of materials and technologies of their processing for the period until 2030». Aviacionnye materialy and tehnologii. 2015;1(34):3–33. (In Russ.). https://doi.org/10.18577/2071-9140-2015-0-1-3-33Каблов Е. Н., Оспенникова О. Г., Вершков А. В. Редкие металлы и редкоземельные элементы – материалы современных и будущих высоких технологий // Авиационные материалы и технологии. 2013. № S2. С. 3–10.Kablov E. N., Ospennikova O. G., Vershkov A. V. Rare metals and rare-earth elements – materials for modern and future high technologies. Aviacionnye materialy and tehnologii. 2013; S2:3–10. (In Russ.).Алишин М. И., Князев А. Е. Производство металлопорошковых композиций высокой чистоты титановых сплавов методом индукционной газовой атомизации для аддитивных технологий // Труды ВИАМ. 2017. № 11. https://doi.org/10.18577/23076046-2017-0-11-31-38Alishin M. I., Knyazev A. E. Production of metal-powder high-purity titanium alloy compositions by induction gas atomization for application in additive manufacturing. Proceedings of VIAM. 2017;11. (In Russ.). https://doi.org/10.18577/2307-6046-2017-0-11-31-38Карпов Ю. А., Барановская В. Б. Аналитический контроль – неотъемлемая часть диагностики материалов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1-I. С. 5–12.Karpov Yu. A., Baranovskaya V. B. Analytical control is an integral part of the diagnostics of materials. Industrial laboratopy. Materials diagnostics. 2017;83(1-I):5–12. (In Russ.).Аналитический контроль металлургического производства : Учеб. для вузов по направлению «Металлургия» / Ю. А. Карпов [и др.]. М.: Металлургия, 1995. 339.Karpov Iu. A., Gimel’farb F. A., Savostin A. P., Sal’nikov V. D. Analytical control of metallurgical production : Textbook for universities. Moscow: Metallurgy Publ.; 1995. 339 p. (In Russ.).Отто М. Современные методы аналитической химии. В 2 т. Т. 1. : Пер. с нем. под ред. А. В. Гармаша. М. : Техносфера, 2003. 416 с.Otto M. Modern methods of analytical chemistry. In 2 vol. of vol. 1. Moscow: Tekhnosfera Publ.; 2003. 416 p. (In Russ.).Determination of rare earth and concomitant elements in magnesium alloys by inductively coupled plasma optical emission spectrometry / J. C. Fariñas et all. // Talanta. 2016. № 154. P. 53–62. http://dx.doi.org/10.1016/j.talanta.2016.03.047Fariñas J. C., Rucandio I., Pomares-Alfonso M. S., Villanueva-Tagle M. E., Larrea M. T. Determination of rare earth and concomitant elements in magnesium alloys by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Talanta. 2016;154:53–62. http://dx.doi.org/10.1016/j.talanta.2016.03.047Определение редкоземельных металлов в магниевых сплавах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой / Р. М. Дворецков [и др.] // Измерительная техника. 2019. № 4. С. 62–66. http://dx.doi.org/10.32446/0368–1025it.2019-4-62-66Dvoretskov R. M., Baranovskaya V. B., Karachevtsev F. N., Letov A. F. Determination of rare earth metals in magnesium alloys by atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma. Мeasurement Techniques. 2019;4:62–66. http://dx.doi.org/10.32446/0368–1025it.2019-4-62-66

The authors declare that there are no conflicts of interest present.