rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2022-18-1-23-37rmjournal-333Research ArticleСтандартные образцыReference materialsРазработка стандартного образца, предназначенного для контроля точности результатов измерений содержания нефтепродуктов в воде, и применение его для проверки квалификации лабораторий посредством межлабораторных сличительных испытанийDevelopment of a certified reference material intended to control measurement results accuracy of petroleum products in water and its application for proficiency testing of laboratories through interlaboratory comparative testsГоряеваЛ. И.GoryaevaL. I.

Горяева Людмила Ивановна – канд. хим. наук, ведущий научный сотрудник

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Lyudmila I. Goryaeva – Cand. Sci. (Chem.), Leading Researcher

4 Krasnoarmeyskaya str., Ekaterinburg, 620075

 

gorieva@uniim.ruЩукинаЕ. П.ShchukinaE. P.

Щукина Евгения Павловна – инженер

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Eugenia P. Shchukina – Engineer

4 Krasnoarmeyskaya str., Ekaterinburg, 620075

ShchukinaEP@uniim.ruУНИИМ – филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»РоссияUNIIM – Affiliated Branch of the D.I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation2022130620221812337Copyright © Горяева Л.И., Щукина Е.П., 20222022Горяева Л.И., Щукина Е.П.Goryaeva L.I., Shchukina E.P.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/333

В статье рассмотрено понятие «содержание нефтепродуктов» как измеряемый показатель, приведены сведения о методиках измерений содержания нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии в природной, питьевой и очищенной сточной воде. Установлено, что в системе метрологического обеспечения измерений были зарегистрированы стандартные образцы (СО) нефтепродуктов с аттестованными характеристиками массы или массовой концентрации нефтепродуктов в матрице. При установлении аттестованных значений данных СО не учитывается присутствие в исходном веществе полярных нефтепродуктов, это может привести к существенному отличию аттестуемой характеристики СО от определяемого показателя методик измерений, основанных на методе ИКспектрометрии. В отличие от СО, аттестуемой характеристикой которых является валовое содержание нефтепродуктов, существовала потребность в разработке СО, аттестованного на массовую концентрацию только неполярных и малополярных нефтепродуктов, определяемых методом ИК-спектрометрии.Представлены сведения об этапах разработки СО: отбор и подготовка материала, исследование стабильности материала. Продемонстрированы результаты аттестации СО по аттестуемым показателям в диапазоне значений 0,05–2,00 мг/дм3, корректность установления которых подтверждена в аккредитованных лабораториях посредством межлабораторных сличительных испытаний.В результате исследования утвержден тип СО массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в полярном органическом растворителе ГСО 11733–2021. Установлены метрологические характеристики СО: интервал допускаемых аттестованных значений 0,1–3,0 мг/см3, допускаемая относительная расширенная неопределенность аттестованного значения 5 % (при k=2). Аттестованное значение СО обеспечено прослеживаемостью к единицам СИ. Подтверждено, что разработанный ГСО 11733–2021 предназначен для контроля точности результатов измерений массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в питьевых, природных поверхностных и очищенных сточных водах методом инфракрасной спектрометрии. Указанный СО может быть использован для аттестации методик измерений массовой концентрации неполярных нефтепродуктов в воде методом инфракрасной спектрометрии. Область применения стандартного образца – охрана окружающей среды, контроль качества питьевой воды, природных поверхностных и очищенных сточных вод.

The article considers the notion of oil content as a measurable indicator and provides information on the procedures for measuring the content of petroleum products by IR spectrometry in natural water, drinking water, and treated wastewater. Certified reference materials (CRMs) for petroleum products with certified characteristics of the mass or mass concentration of petroleum products in the matrix were registered in the system of metrological support of measurements. The content of polar petroleum products in the raw material was not taken into account when establishing the certified values of these CRMs; this leads to a significant difference between a certified characteristic of CRMs and the determined indicator of measurement procedures based on the IR spectrometry method. In contrast to CRMs with a certified characteristic in the form of the total content of petroleum products, there was a need to develop CRM for determining the mass concentration of only non-polar and low-polar petroleum products by the IR spectrometry method.Information about the stages of CRM development is presented: selection and preparation of material, investigation of material stability. The results of CRM certification for certified indicators in the range of 0.05–2.00 mg/dm3 are presented. The correctness of these results was confirmed in accredited laboratories by interlaboratory comparative tests.The CRM of mass concentration of non-polar petroleum products in a polar organic solvent GSO 11733–2021 was approved. The metrological characteristics of the CRM were established: the range of permissible certified values is 0.1–3.0 mg/cm3, the permissible relative expanded uncertainty of the certified value for k=2 5 %. The traceability to SI units of the certified CRM value is insured.It has been confirmed that the developed GSO 11733–2021 is intended to control the accuracy of the measurement results of the mass concentration of non-polar petroleum products in drinking water, natural surface water, and treated wastewater using IR spectrometry and can be used for attestation of procedures for measuring the mass concentration of non-polar petroleum products in water by IR spectrometry. The scope of the CRM is environmental protection, quality control of drinking water, natural surface water, and treated wastewater.

нефтепродуктыметоды измерений содержания нефтепродуктов в водеИК-спектрометриямежлабораторные сличительные испытаниястандартный образецpetroleum productsprocedures for measuring the content of petroleum products in waterIR spectrometryinterlaboratory comparative testsreference materialReferencesО некоторых методических аспектах оценки нефтяного загрязнения водных объектов с учетом деградации нефтепродуктов во времени / З. А. Темердашев [и др.] // Аналитика и контроль. 2016. Т. 20, № 3. С. 225–235. https://doi.org/10.15826/analitika.2016.20.3.006Temerdashev Z. А., Pavlenko L. Ph., Karpokova I. G., Ermakova Ya. S., Ekilik V. S. Some methodological aspects of oil pollution evaluation of water bodies based on the degradation of petroleum products over time. Analytics and Control. 2016;20(3):225–235. https://doi.org/10.15826/analitika.2016.20.3.006Уланова Т. С., Макарова Ю. М. Методы определения содержания нефтепродуктов в водной среде // Научные исследования и инновации. 2010. Т. 4. № 4. С. 120–127.Ulanova T. S., Makarova Yu. M. Methods for determining the content of petroleum products in the aquatic environment. Scientific research and innovation. 2010;4(4):120–127.Модельная смесь углеводородов для ИК-спектрофотометрии и флуориметрии нефтепродуктов / А. А. Кудрявцев [и др.] // Вестник Тюменского государственного университета. Экология и природопользование. 2011. № 5. С. 63–70.Kudryavtsev A. A., Znamenshchikov A. N., Volkova S. S., Panitcheva L. P. Model mixture of hidrocarbons for IR-spectrophotometry and fluorimetry of petroleum products. Vestnik Tjumenskogo gosudarstvennogo universiteta. Jekologija i prirodopol’zovanie. 2011;5:63–70. (In Russ.).Infrared spectrometric determination of oil and phenol in water / R. G. Simard [et al.] // Analytical Chemistry. 1951. no. 23. P. 1384–1389.Simard R. G., Hasegawa J., Bandaruk W., Headindton C. E. Infrared spectrometric determination of oil and phenol in water. Analytical Chemistry. 1951;(23):1384–1389.Унифицированная смесь углеродов для определения нефтепродуктов инфракрасным и люминесцентным методами: пат. 2398004 РФ; заявл. 24.02.2009; опубл. 24.02.2009.Pavlenko L. F., Anokhina N. S., Klimenko T. L., Skrypnik G. V., Larin A. A. Unified mixture of carbons for the determination of petroleum products by infrared and luminescent methods. Patent RF, no. 2398004, 2009. (In Russ.).Методы определения нефтепродуктов в водах и других объектах окружающей среды (обзор) / Леоненко И. И. [и др.] // Методы и объекты химического анализа. 2010. Т. 5, № 2. С. 58–72.Leonenko I. I., Antonovich V. P., Andrianov A. M., Bezlutckaya I. V., Tsymbalyuk K. K. Methods for the determination of petroleum products in water and other environmental objects. Methods and Objects of Chemical Analysis. 2010;5(2):58–72. (In Russ.).Бродский Е. С., Савчук С. А. Определение нефтепродуктов в объектах окружающей среды // Журнал аналитической химии. 1998. Т. 53, № 12. С. 1238–1251.Brodsky E. S., Savchuk S. A. Determination of petroleum products in environmental objects. Journal of Analytical Chemistry. 1998;53(12):1238–1251. (In Russ.).Коренман Я. И., Жилинская К. И., Фокин В. Н. Хроматографическое определение нефтепродуктов в природных и минеральных водах // Химия и технология воды. 2005. Т. 27, № 2. С. 136–172.Korenman Ya. I., Zhilinskaya K. I., Fokin V. N. Chromatographic determination of petroleum products in natural and mineral waters. Journal of Water Chemistry and Technology. 2005;27(2):136–172. (In Russ.).Федорова М. А., Усова С. В., Вершинин В. И. Точность ИК-спектрометрических оценок суммарного содержания углеводородов в их модельных смесях при разных способах измерения обобщенного аналитического сигнала // Аналитика и контроль. 2014. Т. 18, № 1. С. 91–98.Fedorova M. A., Usova S. V., Vershinin V. I. The accuracy of IR-spectpometric estimations for total hydrocarbon concentration of model mixtures with different methods to measure the generalized analytical signal. Analytics and Control. 2014;18(1):91–98. (In Russ.).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.