rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2687-0886-2021-17-2-49-57rmjournal-300Research ArticleСтандартные образцыReference materialsМногоэлементный стандартный образец для методов с индуктивно связанной плазмой: разработка и испытанияDevelopment and testing of a multi-element ICP standardСтахеевА. А.StakheevA. A.

Стахеев Алексей Анатольевич – начальник лаборатории ФГУП «ВНИИФТРИ»

Московская область, Солнечногорский район, р. п. Менделеево, промзона ВНИИФТРИ

Alexey A. Stakheev – Head of the Laboratory of the Federal State Unitary Enterprise «Russian Metrological Institute of Technical Physics and Radio Engineering»

Moscow region, Mendeleevo

stakheev@vniiftri.ruСтолбоушкинаТ. П.StolboushkinaT. P.

Столбоушкина Татьяна Павловна – инженер лаборатории ФГУП «ВНИИФТРИ»

Московская область, Солнечногорский район, р. п. Менделеево, промзона ВНИИФТРИ

Tatyana P. Stolboushkina – Engineer of the Laboratory of the Federal State Unitary Enterprise «Russian Metrological Institute of Technical Physics and Radio Engineering»

Moscow region, Mendeleevo

stolboushkina@vniiftri.ruФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений»РоссияThe Federal State Unitary Enterprise «Russian metrological institute of technical physics and radioengineering» (VNIIFTRI)Russian Federation2021100820211724957Copyright © Стахеев А.А., Столбоушкина Т.П., 20212021Стахеев А.А., Столбоушкина Т.П.Stakheev A.A., Stolboushkina T.P.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/300

Для метрологического обеспечения высокоточных методов масс-спектрометрии и оптико-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой большое значение играет процесс установления градуировочной зависимости выходного сигнала спектрометров от содержания измеряемых элементов. В настоящей статье авторами представлены результаты работ по установлению аттестованных значений стандартного образца состава мультиэлементного раствора металлов, предназначенных для методов с индуктивно связанной плазмой (ИСП-СО Multi 1). Стандартный образец (СО) представляет собой раствор с аттестованными значениями массовой доли металлов: бария, кадмия, кобальта, лития, свинца и цинка, упакованный во флаконы из полиэтилена высокого давления вместимостью 4, 8, 15, 30, 60 или 125 см3 . Установление аттестованного значения массовой доли металлов в растворе выполнено по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления; данное значение подтверждено на Государственном первичном эталоне единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектральных методов ГЭТ 217-2018. Интервал допускаемых аттестованных значений массовой доли металлов в ИСП-СО составляет (900–1100) мг/кг. Для исследования материала СО авторами начата работа по испытанию СО на долговременную стабильность и установлению срока годности СО. Предполагается, что расширенная неопределенность измерений аттестованного значения массовой доли металлов в растворе многоэлементного ИСП-СО Multi 1 не будет превышать 0,5 %. ИСП-СО Multi 1 позволит обеспечить метрологическую прослеживаемость результатов измерений в неорганическом анализе методами ИСП-МС и ИСП-ОЭС от Государственного первичного эталона ГЭТ 217-2018 и позволит применять в рутинном анализе одно из основных преимуществ этих методов – возможность быстро и одновременно измерить несколько элементов в образцах.

Determination of the calibration dependence of spectrometers’ output signal on the content of the measured elements is of great importance for the metrological assurance of the high-precision inductively coupled plasma (ICP) massspectrometry and optical emission spectrometry methods. This paper presents the results of a study on establishing the certified values of reference material of composition of multi-element solution of metals intended for inductively coupled plasma methods (ICP-CRM solution Multi 1). The reference material (RM) is a solution with certified values of the mass fraction of metals: barium, cadmium, cobalt, lithium, lead, and zinc. The solution was packed in high-density polyethylene bottles with the capacity of 4, 8, 15, 30, 60 and 125 cm3 . The certified value of the mass fraction of metals in the solution was established by the calculation and experimental procedure and confirmed by the GET 217-2018 State Primary Standard of Unit of Mass Fraction and Unit of Mass (Molar) Concentration of Inorganic Components in Aqueous Solutions Based on Gravimetric and Spectral Methods. The permissible certified values of the mass fraction of metals in the developed ICP-CRM are shown to range from 900 mg/kg to 1100 mg/kg. The authors have embarked on the study of the reference material by testing RMs for long-term stability and determination of the RMs’ expiration date. It is assumed that the expanded uncertainty of measurements of the certified value of the mass fraction of metals in the solution of the multi-element ICP-CRM solution Multi 1 will not exceed 0.5 %. The ICP-CRM solution Multi 1 can be used for ensuring the metrological traceability of measurements in inorganic analysis using ICP-MS and ICP-OES to the GET 217-2018. The developed solution will also allow one of the main advantages of these methods to be applied in routine analysis, namely the ability to quickly and simultaneously measure several elements in samples.

масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмойоптико-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмойводный растворстандартный образецанализ водынеорганический компонентinductively coupled plasma mass spectrometryinductively coupled plasma optical emission spectrometryaqueous solutionreference materialwater analysisinorganic componentВсе измерения проводили с использованием оборудования ФГУП «ВНИИФТРИ»ReferencesTokalıoğlu Ş., Dokan F. K., Köprü S. ICP-MS multi-element analysis for determining the origin by multivariate analysis of red pepper flakes from three different regions of Turkey // LWT – Food science and technology. 2019. Vol. 103. P. 301–307. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2019.01.015Tokalıoğlu Ş., Dokan F. K., Köprü S. ICP-MS multi-element analysis for determining the origin by multivariate analysis of red pepper flakes from three different regions of Turkey. LWT – Food Science and Technology. 2019;103:301–307. https://doi.org/10.1016/j.lwt.2019.01.015Nguyen-Quang T., Do-Hoang G., Truong-Ngoc M. Multielement analysis of pakchoi (Brassica rapa L. ssp. chinensis) by ICP-MS and their classification according to different small geographical origins // Journal of analytical methods in chemistry. 2021. https://doi.org/10.1155/2021/8860852Nguyen-Quang T., Do-Hoang G., Truong-Ngoc M. Multielement analysis of pakchoi (Brassica rapa L. ssp. chinensis) by ICP-MS and their classification according to different small geographical origins. Journal of analytical methods in chemistry. 2021. https://doi.org/10.1155/2021/8860852Can we discover truffle’s true identity? / S. H. Gregorčič [et al.] // Molecules. 2020. Vol. 25, no. 9. P. 2217. https://doi.org/10.3390/molecules25092217Gregorčič S. H., Strojnik L., Potočnik D., Vogel-Mikuš K., Jagodic M., Camin F. Can we discover truffle’s true identity? Molecules. 2020;25(9):2217. https://doi.org/10.3390/molecules25092217Sader J. A., Ryan S. Advances in ICP-MS technology and the application of multi-element geochemistry to exploration // Geochemistry: exploration, environment, analysis. 2020. Vol. 20. no. 2. P. 167–175. https://doi.org/10.1144/geochem2019–049Sader J. A., Ryan S. Advances in ICP-MS technology and the application of multi-element geochemistry to exploration. Geochemistry: Exploration, Environment, Analysis. 2020;20(2):167–175. https://doi.org/10.1144/geochem2019–049Environmental stressors, complex interactions and marine benthic communities’ responses / C. Carrier-Belleau [et al.] // Scientific reports. 2021. Vol. 11. no. 1. P. 4194. https://doi.org/10.1038/s41598-021-83533-1Carrier-Belleau C., Drolet D., McKindsey C. W., Archambault P. Environmental stressors, complex interactions and marine benthic communities’ responses. Scientific Reports. 2021 Feb;11(1):4194. https://doi.org/10.1038/s41598-021-83533-1Lead speciation, bioaccessibility and source attribution in Missouri’s Big River watershed / M. Noerpel [et al.] // Applied geochemistry: journal of the international association of geochemistry and cosmo chemistry. 2020;123. https://doi.org/10.1016/j.apgeochem.2020.104757Noerpel M., Pribil M., Rutherford D. et al. Lead speciation, bioaccessibility and source attribution in Missouri’s Big River watershed. Applied Geochemistry: Journal of the International Association of Geochemistry and Cosmochemistry. 2020;123. https://doi.org/10.1016/j.apgeochem.2020.104757Multivariate optimisation of ICP OES instrumental parameters for Pb/Ba/Sb measurement in gunshot residues / G. Vanini [et al.] // Microchemical journal. 2015. Vol. 120. P. 58–63. https://doi.org/10.1016/j.microc.2015.01.003Vanini G., Souza M. O., Carneiro M. T. W. D., Filgueiras P. R., Bruns R. E., Romão W. Multivariate optimisation of ICP OES instrumental parameters for Pb/Ba/Sb measurement in gunshot residues. Microchemical journal. 2015;120:58–63. https://doi.org/10.1016/j.microc.2015.01.003Galay E. P., Dorogin R. V., Temerdashev A. Z. Quantification of cobalt and nickel in urine using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy // Heliyon. 2021. Vol. 7. no. 1. e06046. https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2021.e06046Galay E. P., Dorogin R. V., Temerdashev A. Z. Quantification of cobalt and nickel in urine using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy. Heliyon. 2021;7(1): e06046. https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2021.e06046Wilk A., Romanowski M., Wiszniewska B. Analysis of cadmium, mercury, and lead concentrations in erythrocytes of renal transplant Recipients from Northwestern Poland // Biology. 2021. Vol. 10. no. 1. P. 62. https://doi.org/10.3390/biology10010062Wilk A., Romanowski M., Wiszniewska B. Analysis of cadmium, mercury, and lead concentrations in erythrocytes of renal transplant Recipients from Northwestern Poland. Biology. 2021;10(1):62. https://doi.org/10.3390/biology10010062Kreitals N. M., Watling R. J. Multi-element analysis using inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy for provenancing of animals at the continental scale // Forensic science international : synergy. 2014. no. 244. P. 116–121. https://doi.org/10.1016/j.forsciint.2014.08.016Kreitals N. M., Watling R. J. Multi-element analysis using inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy for provenancing of animals at the continental scale. Forensic Science International: Synergy. 2014;(244):116–121. https://doi.org/10.1016/j.forsciint.2014.08.016Multielement profiling analysis of geochemical and environmental samples by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) / H. Haraguchi [et al.] // Conference Proceedings. 10th Anniversary. IMTC/94. Advanced Technologies in I & M. 1994 IEEE Instrumentation and Measurement Technolgy Conference (Cat. No.94CH3424–9). Hamamatsu, Japan. 1994. P. 1–6. https://doi.org/10.1109/IMTC.1994.351792Haraguchi H. et al. Multielement profiling analysis of geochemical and environmental samples by inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). In: Conference Proceedings. 10th Anniversary. IMTC/94. Advanced Technologies in I & M. 1994 IEEE Instrumentation and Measurement Technolgy Conference (Cat. No.94CH3424–9). Hamamatsu, Japan, 1994, pp. 1–6. https://doi.org/10.1109/IMTC.1994.351792Michalak I., Chojnacka K. Multielemental analysis of macroalgae from the Baltic sea by ICP-OES to monitor environmental pollution and assess their potential uses // International journal of environmental analytical chemistry. 2009. Vol. 89, no. 8–12. P. 583–596. https://doi.org/10.1080/03067310802627213Michalak I., Chojnacka K. Multielemental analysis of macroalgae from the Baltic sea by ICP-OES to monitor environmental pollution and assess their potential uses. International journal of environmental analytical chemistry. 2009;89(8–12):583–596. https://doi.org/10.1080/03067310802627213Metrological traceability of measurement results in chemistry: concepts and implementation (IUPAC Technical Report) / De Bièvre P. [et al.] // Pure and applied chemistry. 2011. Vol. 83, no. 10. P. 1873–1935. https://doi.org/10.1351/PAC-REP-07-09-39De Bièvre P., Dybkaer R., Fajgelj A., Hibbert D. B. Metrological traceability of measurement results in chemistry: concepts and implementation (IUPAC Technical Report). Pure and applied chemistry. 2011;83(10):1873–1935. https://doi.org/10.1351/PAC-REP-07-09-39Об обеспечении единства измерений: Федер. закон Рос. Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ: принят Гос. Думой Федер. Собрания Рос. Федерации 11 июня 2008 г.: одобрен Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 18 июня 2008 г. (в редакции от 27 декабря 2019 г. № 496-ФЗ) // Рос. газета. 2019. 31 декабря.Federal Law «On ensuring the uniformity of measurements» No. FZ-102 of 26.06.2008. (In Russ.). Available at http://fundmetrology.ru/depository/01_npa/102-fz_2015.pdf.ГЭТ 217-2018 Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектрального методов // Фед. информ. фонд по обеспеч. единства измерений [сайт]. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/12/items/397906GET 217-2018 National primary standard for the units of mass fraction and mass (molar) concentration of inorganic components in aqueous solutions based on gravimetric and spectral methods. Available at: The Federal information fund for ensuring the uniformity of measurements https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/12/items/397906. (In Russ.).Стахеев А. А., Столбоушкина Т. П. Разработка и испытания ИСП-стандартного образца состава раствора массовой доли свинца // Стандартные образцы. 2019. Т. 15. № 4. С. 25–31. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-25-31.Stakheev A. A., Stolboushkina T. P. Developing and testing a certified reference material of the lead mass fraction in solutions for measurements using inductively coupled plasma methods. Reference Materials. 2019;15(4):25–31. (In Russ.). https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-25-31МИ 3560–2016 Рекомендация. ГСИ. Оценка неопределенности измерений массовой доли основного компонента в неорганических веществах. Екатеринбург: ФГУП «УНИИМ», 2016.MI 3560–2016 Recommendation. GSE. Estimation of uncertainty in measurements of the mass fraction of the main component in inorganic substances. Ekaterinburg, UNIIM, 2016.Migal P. V., Medvedevskikh S. V., Firsanov V. A. A method for estimating the certified value uncertainty of a multicomponent reference material // Reference Materials in Measurement and Technology / Medvedevskikh S., Kremleva O., Vasil’eva I., Sobina E. (eds). Springer, Cham. 2020, pp. 175–185. https://doi.org/10.1007/978-3-030-32534-3_17Migal P. V., Medvedevskikh S. V., Firsanov V. A. A method for estimating the certified value uncertainty of a multicomponent reference material. In: Medvedevskikh S., Kremleva O., Vasil’eva I., Sobina E. (eds). Reference Materials in Measurement and Technology. Springer, Cham. 2020, pp. 175–185. https://doi.org/10.1007/978-3-030-32534-3_17Разработка и испытания стандартного образца массовой доли никеля (II) в растворе / П. В. Мигаль [и др.] // Стандартные образцы. 2013. № 3. С. 39–44.Migal P. V., Gorbunova E. M., Sobina E. P., Tabatchikova T. N. Development and testing of a reference material of nickel (II) mass fraction in solution. Reference materials. 2013;(3):39–44. (In Russ.).JCGM 100:2008. Evaluation of measurement data – Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). Joint Committee for Guides in MetrologyJCGM 100:2008. Evaluation of measurement data – Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). Joint Committee for Guides in Metrology

The authors declare that there are no conflicts of interest present.