<?xml version="1.0" encoding="UTF-8"?>
<!DOCTYPE article PUBLIC "-//NLM//DTD JATS (Z39.96) Journal Publishing DTD v1.3 20210610//EN" "JATS-journalpublishing1-3.dtd">
<article article-type="research-article" dtd-version="1.3" xmlns:mml="http://www.w3.org/1998/Math/MathML" xmlns:xlink="http://www.w3.org/1999/xlink" xmlns:xsi="http://www.w3.org/2001/XMLSchema-instance" xml:lang="ru"><front><journal-meta><journal-id journal-id-type="publisher-id">rmjournal</journal-id><journal-title-group><journal-title xml:lang="ru">Эталоны. Стандартные  образцы</journal-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Measurement Standards. Reference Materials</trans-title></trans-title-group></journal-title-group><issn pub-type="ppub">2687-0886</issn><publisher><publisher-name>D. I. Mendeleyev Institute for Metrology</publisher-name></publisher></journal-meta><article-meta><article-id pub-id-type="doi">10.20915/2687-0886-2021-17-1-47-57</article-id><article-id custom-type="elpub" pub-id-type="custom">rmjournal-291</article-id><article-categories><subj-group subj-group-type="heading"><subject>Research Article</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="ru"><subject>Стандартные образцы</subject></subj-group><subj-group subj-group-type="section-heading" xml:lang="en"><subject>Reference materials</subject></subj-group></article-categories><title-group><article-title>Градуировка ЯМР-анализаторов АМВ-1006М с использованием натуральных образцов и образцов-имитаторов</article-title><trans-title-group xml:lang="en"><trans-title>Graduation of AMR-1006M NMR analyzers using natural samples and samples-imitators</trans-title></trans-title-group></title-group><contrib-group><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><contrib-id contrib-id-type="orcid">https://orcid.org/0000-0002-0209-5432</contrib-id><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Агафонов</surname><given-names>О. С.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Agafonov</surname><given-names>O. S.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Агафонов Олег Сергеевич - кандидат технических наук, старший научный сотрудник отдела физических методов исследований.</p><p>350038, Краснодар, ул. им. Филатова, 17.</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Oleg S. Agafonov - PhD (Eng.), Senior Researcher at the Department of Physical Methods of Research, V. S. Pustovoit AllRussian Research Institute of Oil Crops.</p><p>17 Filatova str., Krasnodar, 350038.</p></bio><email xlink:type="simple">sacred_jktu@bk.ru</email><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib><contrib contrib-type="author" corresp="yes"><contrib-id contrib-id-type="orcid">https://orcid.org/0000-0002-5768-0807</contrib-id><name-alternatives><name name-style="eastern" xml:lang="ru"><surname>Прудников</surname><given-names>С. М.</given-names></name><name name-style="western" xml:lang="en"><surname>Prudnikov</surname><given-names>S. M.</given-names></name></name-alternatives><bio xml:lang="ru"><p>Прудников Сергей Михайлович - доктор технических наук, профессор, заведующий отделом физических методов исследований.</p><p>350038, Краснодар, ул. им. Филатова, 17.</p></bio><bio xml:lang="en"><p>Sergey M. Prudnikov - D. Sci. (Eng.), Professor, Head of the Department of Physical Methods of Research, V. S. Pustovoit AllRussian Research Institute of Oil Crops.</p><p>17 Filatova str., Krasnodar, 350038.</p></bio><email xlink:type="simple">vniimk@rambler.ru</email><xref ref-type="aff" rid="aff-1"/></contrib></contrib-group><aff-alternatives id="aff-1"><aff xml:lang="ru">Федеральный научный центр «Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур имени В.С. Пустовойта»<country>Россия</country></aff><aff xml:lang="en">V.S. Pustovoit All-Russian Research Institute of Oil Crops<country>Russian Federation</country></aff></aff-alternatives><pub-date pub-type="collection"><year>2021</year></pub-date><pub-date pub-type="epub"><day>08</day><month>05</month><year>2021</year></pub-date><volume>17</volume><issue>1</issue><fpage>47</fpage><lpage>57</lpage><permissions><copyright-statement>Copyright &amp;#x00A9; Агафонов О.С., Прудников С.М., 2021</copyright-statement><copyright-year>2021</copyright-year><copyright-holder xml:lang="ru">Агафонов О.С., Прудников С.М.</copyright-holder><copyright-holder xml:lang="en">Agafonov O.S., Prudnikov S.M.</copyright-holder><license license-type="creative-commons-attribution" xlink:href="https://creativecommons.org/licenses/by/4.0/" xlink:type="simple"><license-p>This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.</license-p></license></permissions><self-uri xlink:href="https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/291">https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/291</self-uri><abstract><p>Для получения повторяемых и воспроизводимых результатов измерений показателей качества сельскохозяйственного сырья, с использованием инструментальных средств измерений, большое значение имеет процесс градуировки. Градуировку возможно проводить различными способами. В статье представлены результаты исследования метрологических характеристик ЯМР- анализаторов АМВ-1006М, полученные при их градуировке для определения массовой доли олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника. Градуировка производилась с использованием семян подсолнечника и специально разработанных стандартных образцов (СО)-имитаторов массовой доли олеиновой кислоты в масле семян. Разработанные СО-имитаторы обладают высокой долговременной стабильностью своих физико-химических показателей, не требуют особых условий хранения и эксплуатации. Полученные данные подтвердили целесообразность использования для целей градуировки именно СО- имитаторов массовой доли олеиновой кислоты. При проведении градуировки анализаторов границы величины случайной погрешности результатов измерений при использовании СО-имитаторов были в 3 раза меньше, по сравнению с результатами, полученными при градуировке анализаторов с использованием натуральных образцов семян. Исследование влияния температуры на результаты градуировки показало, что среднеквадратическое отклонение результатов измерений для СО-имитаторов не превышает 0,8 % абс., в то время как при использовании натуральных семян были получены значения 2,5 % абс.</p></abstract><trans-abstract xml:lang="en"><p>The article presents the results of the study of the metrological characteristics of NMR analyzers AMV-1006M obtained during their calibration to determine the mass fraction of oleic acid in sunflower seed oil using sunflower seeds and specially developed reference materials (RM) - imitators of the mass fraction of oleic acid in seed oil. When calibrating an NMR analyzer under repeatability conditions, it was found that the relative standard deviations of the measurement results and the limits of the confidence random error of the measurement results using RM simulators are almost 3 times lower than the results of the measurement with use of natural sunflower seeds. When checking the reproducibility of the calibration results using four NMR analyzers, it was found that the reproducibility of the calibration of NMR analyzers using RM simulators of the mass fraction of oleic acid is more than 3 times better than when using sunflower seeds. The data obtained is explained by the fact that RM-simulators have a fairly homogeneous structure, which is formed during their manufacture. Sunflower seeds are a complex heterogeneous system with a heterogeneous structure in the volume of the analyzed sample. The study of the effect of temperature on the calibration results showed that the standard deviation of the measurement results for RM-simulators does not exceed 0.8 % abs., while the using of natural seeds, values of 2.5 % abs. were obtained. Thus, the use of RM simulators can significantly reduce the calibration error of NMR analyzers associated with the effect of temperature. The obtained data confirmed the expediency of using for calibration of the AMV-1006M NMR analyzers precisely CO-simulators of the mass fraction of oleic acid.</p></trans-abstract><kwd-group xml:lang="ru"><kwd>семена подсолнечника</kwd><kwd>массовая доля олеиновой кислоты</kwd><kwd>ядерно-магнитная релаксация</kwd><kwd>стандартные образцы-имитаторы</kwd><kwd>градуировка</kwd><kwd>метрологическое обеспечение</kwd></kwd-group><kwd-group xml:lang="en"><kwd>sunflower seeds</kwd><kwd>mass fraction of oleic acid</kwd><kwd>nuclear magnetic decompression</kwd><kwd>imitators of reference materials</kwd><kwd>express method</kwd></kwd-group></article-meta></front><back><ref-list><title>References</title><ref id="cit1"><label>1</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">ГОСТ 22391-2015 Подсолнечник. Технические условия. М.: Стандартинформ, 2019.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">GOST 22391-2015 Sunflower. Specifications. Moscow: Standartinform Publ.; 2020. 13 p. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit2"><label>2</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Four types of sunflower oil // National Sunflower Association. URL: https://sunflowernsa.com/oil/Four-Types-of-Sunflower-Oil/ (дата обращения: 15.01.2021).</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Four types of sunflower oil. Available from: https://sunflowernsa.com/oil/Four-Types-of-Sunflower-Oil/. [Accessed 15 January 2021].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit3"><label>3</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Fadul O. Changes in oil fatty acid composition during seed development of sunflower // Asian journal of plant sciences. 2012. № 11. P. 241-245. https://doi.org/10.3923/ajps.2012.241.245.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Fadul O. Changes in oil fatty acid composition during seed development of sunflower. Asian journal of plant sciences. 2012;(11):241-245. https://doi.org/10.3923/ajps.2012.241.245</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit4"><label>4</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Van der Merwe R., Labuschagne M. Effects of temperature on oleic acid percentage during grain-filling in sunflowers and other oil crops // ResearchGate. 2014. URL: https://www.researchgate.net/publication/293071400_Effects_of_temperature_on_oleic_acid_percentage_during_grain-filling_in_sunflowers_and_other_oil_crops. (дата обращения: 15.01.2021).</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Van der Merwe R., Labuschagne M. Effects of temperature on oleic acid percentage during grain-filling in sunflowers and other oil crops. Available from: https://www.researchgate.net/publication/293071400_Effects_of_temperature_on_oleic_acid_percentage_during_grain-filling_in_sunflowers_and_other_oil_crops. [Accessed 15 January 2021].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit5"><label>5</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Akkaya M., Qil A., Yucel H., Kola O. The influence of sowing dates on the oil content and fatty acid composition of standard, mid-oleic and high-oleic types of sunflower (Helianthus annuus L.) // Food science and technology international. 2019. № 39. C. 448453. https://doi.org/10.1590/fst.20118.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Akkaya M., Qil A., Yucel H., Kola O. The influence of sowing dates on the oil content and fatty acid composition of standard, mid-oleic and high-oleic types of sunflower (Helianthus annuus L.). Food science and technology international. 2019;(39):448-453. https://doi.org/10.1590/fst.20118.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit6"><label>6</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">ГОСТ 30418-96. Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава. Минск: Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации, 2013. С. 7.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">GOST 30418-96. Vegetable oils. Method for determination of fatty acid content. Minsk, 2013. 7 p. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit7"><label>7</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">ГОСТ 31663-2012. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров жирных кислот. Москва: Стандартинформ, 2019. С. 7.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">GOST 31663-2012. Vegetable oils and animal fats. Determination of methyl esters of fatty acids by gaz chromatography method. Moscow: Standartinform Publ., 2019. (In Russ.)</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit8"><label>8</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">ГОСТ 28238-89 Подсолнечник. Метод определения массовой доли олеиновой кислоты по показателю преломления масла. Москва: Стандартинформ, 2010. С. 4.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">GOST 28238-89 Sunflower. Method for determination of oleic acid mass fraction according to the oil refraction index. Moscow, Standartinform Publ., 2010. 6 p. (In Russ.)</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit9"><label>9</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Determination of oleic acid in sunflower seeds by infrared spectroscopy and multivariate calibration method / M. A. Cantarelli [et all.] // Talanta. 2009. V. 80. № 2. P. 489-492. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2009.07.004.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Cantarel M. A., Funes l. G., Marchevsky E. J., Camina J. M. Determination of oleic acid in sunflower seeds by infrared spectroscopy and multivariate calibration method. Talanta. 2009;80(2):489-492. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2009.07.004.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit10"><label>10</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">10. фименко С. Г., Ефименко С. К. Экспресс-оценка содержания олеиновой и линолевой жирных кислот масла в измельченных семянках подсолнечника с помощью ИК-спектрометрии // Масличные культуры. Научно-технический бюллетень ВНИИМК. 2018. 4(176). С. 58-63.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Efimenko S. G., Efimenko S. K. Express-evaluation of oleic and linoleic fatty acids content in oil in milled sunflower kernels by means of IR-spectrometry. Oil Crops. 2018;176(4):58-63. (In Russ.)</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit11"><label>11</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Perez-Vich B., Velasco L., Fernandez-Martinez J. Determination of seed oil content and fatty acid composition in sunflower through the analysis of intact seeds, husked seeds, meal and oil by near-infrared reflectance spectroscopy // Journal of the American Oil Chemists' Society. 1998. V. 75. № 5. C. 547-555. https://doi.org/10.1007/s11746-998-0064-1 .</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Perez-Vich B., Velasco L., Fernandez-Martinez J. Determination of seed oil content and fatty acid composition in sunflower through the analysis of intact seeds, husked seeds, meal and oil by near-infrared reflectance spectroscopy. Journal of the American Oil Chemists' Society. 1998;75(5):547-555. https://doi.org/10.1007/s11746-998-0064-1.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit12"><label>12</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Применение метода ЯМР для определения содержания олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника / О. С. Агафонов [и др.] // Развитие биологических и постгеномных технологий для оценки качества сельскохозяйственного сырья и создания продуктов здорового питания: материалы 18 междунар. науч.-практич. конф., посвященная памяти В. М. Горбачева. М, 2015. С. 24-27.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Agafonov O. S., Prudnikov S. M., Zverev L. V., Rusnak G. V. Application of the NMR method to determine the content of oleic acid in sunflower seed oil. In: Development of biological and post-genomic technologies for assessing the quality of agricultural raw materials and creating healthy food products: materials of the 18th international scientific and practical conference dedicated to the memory of V. M. Gorbachev. Moscow, 2015. pp. 24-27. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit13"><label>13</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">The minispec Масличность и влажность в семенах и орехах // Высокотехнологичное научное оборудование. URL: http://spectrante.ru/images/pdf_series/Zernovie.pdf. (дата обращения: 15.01.2021).</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">The minispec Oil content and moisture in seeds and nuts. Available from: http://spectrante.ru/images/pdf_series/Zernovie. pdf. [Accessed 15 June 2020].</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit14"><label>14</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">ГСО 10899-2017 Стандартный образец массовой доли жира (масличности) в семенах подсолнечника (комплект) // Росстандарт [сайт]. URL: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19/items/389300 (дата обращения: 15.01.2021).</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">SRM 10899-2017 Standartnyi obrazets massovoi doli zhira (maslichnosti) v semenakh podsolnechnika (komplekt) [Reference material of mass fraction of fat (oil content) in sunflower seeds (set)]. Available from: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19/items/389300. [Accessed 15 January 2021]. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit15"><label>15</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">К вопросу о стандартизации определения содержания масла в семенах сои метом ЯМР-релаксации / О. Харчук [и др.] // Biotehnologii avansate - realizări şi perspective: Simpozionul ştiinţific naţional cu participare internaţională. Ed. III, Chișinău 24-25 octombrie 2013 / под ред. Botnari V. [и др.]. Chisinau, Republica Moldova: Tipografia Academiei de Ştiinţe a Moldovei, 2013. P. 48.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Kharchuk O., Kuznetsov E., Kirilov A., Geru I. K voprosu o standartizatsii opredeleniia soderzhaniia masla v semenakh soi metom IaMR-relaksatsii [On the issue of standardization of determining the oil content in soybean seeds by NMR relaxation]. In: Biotehnologii avansate - realizări şi perspective: Simpozionul ştiinţific naţional cu participare internaţională. Ed. III, Botnari V. eds. Chișinău, Republica Moldova: Tipografia Academiei de Ştiinţe a Moldovei, 2013. p. 48. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit16"><label>16</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Имитатор свободной процессии ядерного магнитного резонанса и спинового эхо масла с различной массовой долей олеиновой кислоты в семенах подсолнечника: пат. 2001610425 РФ; заявл. 20.02.2018; опуб. 18.01.2019, Бюл. 2.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Prudnikov S. M., Agafonov O. S., Zverev L. V., Vitiuk B. I., Gorelikova I. A. Imitator svobodnoi protsessii iadernogo magnitnogo rezonansa i spinovogo ekho masla s razlichnoi massovoi dolei oleinovoi kisloty v semenakh podsolnechnika [Oil with the oleinic acid in sunflower seeds various weight fraction protons nuclear magnetic resonance free precession and spin echo signals simulator]. Patent RF, no. 2001610425, 2001. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit17"><label>17</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">ГСО 3107-84 Стандартный образец масличности и влажности семян подсолнечника (комплект) // Росстандарт [сайт]. URL: www.fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19/items/393823</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">SRM 3107-84 Standartnyi obrazets maslichnosti i vlazhnosti semian podsolnechnika (komplekt) [Reference material of oil content and humidity of sunflower seeds (set)]. Available from: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/19/items/393823. [Accessed 15 January 2021]. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit18"><label>18</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Агафонов О. С., Прудников С. М. Разработка стандартных образцов-имитаторов массовой доли олеиновой кислоты в масле семян подсолнечника. Эталоны. Стандартные образцы. 2019. Т. 15. № 4. С. 42-48. https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-41-48.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Agafonov O. S., Prudnikov S. M. Development of simulator reference materials of oleic acid mass fraction in sunflower seed oil. Reference Materials. 2019;15(4):42-48. (In Russ.) https://doi.org/10.20915/2077-1177-2019-15-4-41-48.</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit19"><label>19</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">ГОСТ 8.597-2010 ГСИ. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика выполнения измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Москва: Стандартинформ, 2011. 8 с.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">GOST 8.597-2010 State system for ensuring the uniformity of measurements. Oilseeds and oilseeds residues. Determination of oil and moisture content using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry. Moscow: Standartinform Publ., 2011. (In Russ.)</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit20"><label>20</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Прудников С. М., Зверев Л. В., Джиоев Т. Е. Система приема и обработки сигналов импульсных релаксометров ядерного магнитного резонанса, свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ № 2001610425, Москва: 2001.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Prudnikov S. M., Zverev L. V., Dzhioev T. E. Sistema priema i obrabotki signalov impul'snykh relaksometrov iadernogo magnitnogo rezonansa, svidetel'stvo ob ofitsial'noi registratsii programmy dlia EVM № 2001610425 [A system for receiving and processing signals from pulsed relaxometers of nuclear magnetic resonance. Certificate of official registration of the computer program no. 2001610425]. Moscow, 2001. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref><ref id="cit21"><label>21</label><citation-alternatives><mixed-citation xml:lang="ru">Имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спинового эхо протонов масла с различной массовой долей олеиновой кислоты в семенах подсолнечника: пат. 2677644 С1 РФ; заявл. 20.02.2018; опуб. 18.01.2019, Бюл. 2.</mixed-citation><mixed-citation xml:lang="en">Prudnikov S. M., Agafonov O. S., Zverev L. V., Vitiuk B. Ya., Gorelikova I. A. Imitator signalov svobodnoi pretsessii iadernogo mag nitnogo rezonansa i spinovogo ekho protonov masla s razlichnoi massovoi dolei oleinovoi kisloty v semenakh podsolnechni ka [Simulator of a free procession of nuclear magnetic resonance and spin echo oil with a different mass fraction of oleic acid in sunflower seeds]. Patent RF, no. 2677644, 2019. (In Russ.).</mixed-citation></citation-alternatives></ref></ref-list><fn-group><fn fn-type="conflict"><p>The authors declare that there are no conflicts of interest present.</p></fn></fn-group></back></article>
