rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2687-0886-2021-17-1-35-45rmjournal-290Research ArticleСтандартные образцыReference materialsПрименение системы лиофильной сушки для подготовки материала стандартных образцов состава пищевых продуктовApplication of the lyophilization system for preparation of reference materials for composition of nutrition productsМедведевскихМ. Ю.MedvedevskikhM. Y.

Медведевских Мария Юрьевна – кандидат технических наук, заведующий лабораторией метрологии влагометрии и стандартных образцов УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4.

Тел: (343) 350-60-63

Researcher ID: G-6171-2017

Mary Yu. Medvedevskikh - PhD (Eng.), head of laboratory for metrological support of moisture measurement and reference materials, UNIIM - Affiliated Branch of the D. I. Mendeleev Institute for Metrology.

4 Krasnoarmeyskaya str., Ekaterinburg, 620075.

Researcher ID: G-6171-2017

lab241@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-9395-705XВостриковаН. Л.VostrikovaN. L.

Вострикова Наталья Леонидовна - доктор технических наук, руководитель научно-исследовательского испытательного центра ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН.

109316, Москва, ул. Талалихина, д. 26.

Researcher ID: D-3058-2014

Natalia L. Vostrikova - D. Sc. (Eng.), head of the research and development center V. M. Gorbatov Federal Research Center for Food Systems of Russian Academy of Sciences.

26 Talalikhina str., Moscow, 109316.

Researcher ID: D-3058-2014

n.vostrikova@fncps.ruhttps://orcid.org/0000-0001-8347-2633СергееваА. С.SergeevaA. S.

Сергеева Анна Сергеевна - кандидат химических наук, старший научный сотрудник лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4.

Researcher ID: AAE-7942-2021

Anna S. Sergeeva - PhD (Chem.), senior researcher, laboratory for metrological support of moisture measurement and reference materials, UNIIM - Affiliated Branch of the D. I. Mendeleev Institute for Metrology.

4 Krasnoarmeyskaya str., Ekaterinburg, 620075.

Researcher ID: AAE-7942-2021

sergeevaas@uniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-3363-3133СтуденокВ. В.StudenokV. V.

Студенок Валерия Владимировна - инженер отдела Государственной службы стандартных образцов УНИИМ -филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

620075, Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4.

Valeriya V. Studenok - engineer of the department of the state service of reference materials, UNIIM - Affiliated Branch of the D. I. Mendeleev Institute for Metrology.

4 Krasnoarmeyskaya str., Ekaterinburg, 620075.

studenok@list.ruУральский научно-исследовательский институт метрологии - филиал ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»РоссияUNIIM - Affiliated Branch of the D. I. Mendeleev Institute for MetrologyRussian FederationФедеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова Российской Академии НаукРоссияV.M. Gorbatov Federal Research Center for Food Systems of Russian Academy of SciencesRussian Federation2021070520211713545Copyright © Медведевских М.Ю., Вострикова Н.Л., Сергеева А.С., Студенок В.В., 20212021Медведевских М.Ю., Вострикова Н.Л., Сергеева А.С., Студенок В.В.Medvedevskikh M.Y., Vostrikova N.L., Sergeeva A.S., Studenok V.V.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/290

Статья посвящена применению системы лиофильной сушки для подготовки материала стандартных образцов (СО) состава пищевых продуктов. Целью исследования являлась разработка методики лиофильной сушки для приготовления материала СО состава мяса птицы с аттестованными значениями массовой доли влаги, азота (белка) и жира.

В качестве исходного материала для приготовления СО использовали мясо птицы: белое (грудка, образец 1) и красное (бедро, образец 2). Процедура приготовления СО включала измельчение, варку, замораживание и лиофильную сушку. Исследование однородности материала выполняли с помощью эталонной установки воздушно-тепловой сушки из состава Государственного первичного эталона ГЭТ 173-2017. Измерение массовой доли азота (белка) осуществляли на Государственном вторичном эталоне ГВЭТ 176-1-2010. Измерения массовой доли жира проводили в соответствии с Государственной первичной референтной методикой измерений.

Общее время лиофильной сушки для образцов № 1 и № 2 составило 19 и 28 часов соответственно. Общая потеря массы образца № 1 - около 63 %, образца № 2 - около 65 %. Разница в значениях массовой доли влаги материала, высушенного на разных полках сублимационной сушилки, являлась статистически значимой, т. е. материал был неоднородным. Для получения однородного материала проводили дополнительную процедуру гомогенизации: измельчение на лабораторной мельнице, просеивание через сито, тщательное перемешивание и кондиционирование. Аттестованные значения массовой доли влаги, азота, белка, жира для образца № 1 составили 4,5 %, 14,74 %, 92,1 %, 7,9 % соответственно, для образца № 2 - 6,3%, 12,21 %, 76,3 %, 23,8 %. Разработана методика лиофильной сушки для производства СО состава мяса птицы вареного сублимационной сушки. Применение системы лиофильной сушки позволило обеспечить срок годности СО, равный 6 месяцам, при температуре окружающего воздуха (7±3) °C и относительной влажности не более 60 %. По результатам испытаний СО состава мяса птицы вареного сублимационной сушки внесен в реестр утвержденных типов под номером ГСО 11276-2019.

The article presents the application of the lyophilization system for preparation of reference materials (RM) for composition of nutritive products samples. The purpose of the research was the development of lyophilization procedure of RM for composition of poultry meat samples preparation with certified values of mass fraction of moisture, nitrogen (protein) and fat.

The poultry meat of two types was used as the primary material for RM for poultry meat composition preparation -1) white meat (chicken breast); 2) red meat (chicken thigh). The procedure included pounding, boiling, freezing and lyophilisation (syn. freeze drying). The researches for homogeneity were implemented with hot air dryer standard system from the State primary standard GET 173-2017. Measurement of nitrogen (protein) mass fraction was performed on State secondary standard GVET176-1-2010. Measurements of fat mass fraction were performed with accordance to State Primary Reference Measurement Procedure.

The total time of lyophilization process for samples № 1 and № 2 was 19 and 28 hours, respectively. The total mass loss for sample № 1 was about 63 %, for sample № 2 was about 65 %. The difference in material moisture mass fraction values of materials dried on different trays of freeze dryer was statistically significant, i. e., material was non-homogeneous. To obtain a homogeneous material, an additional homogenization procedure was performed: grinding in a laboratory mill, sieving through a sieve, thorough mixing and conditioning. The certified values of moisture, nitrogen, protein, fat mass fraction for the sample № 1 were accordingly 4,5 %, 14,74 %, 92,1 %, 7,9 %. The same values in the same sequence were 6,3 %, 12,21 %, 76,3 %, 23,8 %.

The procedure of lyophilisation was developed for production of reference materials for composition of boiled and freeze-dried poultry meat. The usage of this lyophilisation system allowed to ensure a RM expiration date of six months at ambient temperature of (7±3) °C and relative humidity no more than 60 %. The Reference Materials for composition of boiled and freeze-dried poultry meat was added into Register of certified RMs under № GSO 11276-2019 by the results.

пищевые продуктыстандартные образцыэталоныпервичные референтные методики измеренийлиофильная сушкасублимационная сушкапоказатели пищевой ценностиnutritive productsreference materialsstandardsprimary reference measurement procedureslyophilisationfreeze dryingnutritive valuesReferencesISO Guide 35:2017 Reference materials - Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneve: ISO, 2017.ISO Guide 35:2017 Reference materials - Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneve: ISO; 2017.Панфилов В. А. Теоретические основы пищевых технологий. В 2-х кн. Кн. 2. М.: Колос, 2009. 800 с.Panfilov V. A. Theoretical foundations of food technologies. In 2 books. Of book 2. Moscow: Kolos; 2009. 800 p. (In Russ.).Comparison of some additives used in the preparation of freeze-dried lemon juice candidate reference materials / W. Ooghe [et all.] // Fresenius journal of analytical chemistry. 1998. Vol. 360. № 3-4. P. 445-448. https://doi.org/10.1007/s002160050734.Ooghe W., Kramer G. N., Schimmel H., Pauwels J. Comparison of some additives used in the preparation of freeze-dried lemon juice candidate reference materials. Fresenius journal of analytical chemistry. 1998;360(3-4):445-448. https://doi.org/10.1007/s002160050734.The freeze-drying of orange juice for the preparation of reference materials / G. N. Kramer [et all.] // Fresenius' zeitschrift fur analytische chemie. 1988. № 332. P. 694697. https://doi.org/10.1007/BF00472671.Kramer G. N., Angelis L. D., Pauwels J., Ooghe W., Belliardo J. J. The freeze-drying of orange juice for the preparation of reference materials. Fresenius journal of analytical chemistry. 1988;332: 694-697. https://doi.org/10.1007/BF00472671.Ihnat M., Cloutier R., Wood D. Reference materials for agricultural and food analysis: preparation and physical characterization of a bovine muscle powder candidate reference material // Fresenius' zeitschrift fur analytische chemie. 1987. № 326. P. 627-633. https://doi.org/10.1007/BF00473517.Ihnat M., Cloutier R., Wood D. Reference materials for agricultural and food analysis: preparation and physical characterization of a bovine muscle powder candidate reference material. Fresenius' zeitschrift fur analytische chemie. 1987;326:627-633. https://doi.org/10.1007/BF00473517.Joy M., Rufino-Moya P. J., Lobon S., Blanco M. Simultaneous determination of carotenoids, tocopherols, retinol and cholesterol in ovine lyophilised samples of milk, meat, and liver and in unprocessed raw samples of fat / J. R. Bertolin [et all.] // Food Chemistry. 2018. Vol. 257. P. 182-188. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2018.02.139.Bertolin J. R., Joy M., Rufino-Moya P. J., Lobon S., Blanco M. Simultaneous determination of carotenoids, tocopherols, retinol and cholesterol in ovine lyophilised samples of milk, meat, and liver and in unprocessed raw samples of fat. Food Chemistry. 2018;257:182-188. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2018.02.139.Carron P., Emteborg H., Hess P. Freeze-drying for the stabilisation of shellfish toxins in mussel tissue (Mytilus edulis) reference materials // Analytical and bioanalytical chemistry. 2007. Vol. 387. № 7. P. 2475-2486. https://doi.org/10.1007/s00216-006-1104-z.Carron P., Emteborg H., Hess P. Freeze-drying for the stabilisation of shellfish toxins in mussel tissue (Mytilus edulis) reference materials. Analytical and bioanalytical chemistry. 2007;387(7):2475-2486. https://doi.org/10.1007/s00216-006-1104-z.Aflatoxin M1 in milk powders: Processing, homogeneity and stability testing of certified reference materials / R. Josephs [et all.] // Food Additives and Contaminants. 2005. Vol. 22. № 9. P. 864-874. https://doi.org/10.1080/0265203050016653.Josephs R., Ulberth F. E., Van Egmond H. P, Emons H. Aflatoxin M1 in milk powders: Processing, homogeneity and stability testing of certified reference materials. Food Additives and Contaminants. 2005;22(9):864-874. https://doi.org/10.1080/0265203050016653.Pahs in baby food: assessment of three different processing techniques for the preparation of reference materials / J. F. Huertas-Perez [et all.] // Analytical and bioanalytical chemistry. 2015. Vol. 407. P. 3069-3081. https://doi.org/10.1007/s00216-015-8490-z.Huertas-Perez J. F., Bordajandi L. R., Sejeroe-Olsen B., Emteborg H., Bail A., Schimmel H., Dabrio M. Pahs in baby food: assessment of three different processing techniques for the preparation of reference materials. Analytical and bioanalytical chemistry. 2015;407:3069-3081. https://doi.org/10.1007/s00216-015-8490-z.Olsen S. B., Ulberth F., Emons H., Zeleny R., Grimalt S. Development of a new cucumber reference material for pesticide residue analysis: feasibility study for material processing, homogeneity and stability assessment / H. Saldanha [et all.] // Analytical and bioanalytical chemistry. 2015. Vol. 407. P. 3083-3091. https://doi.org/10.1007/s00216-015-8476-x.Saldanha H., Olsen S. B., Ulberth F., Emons H., Zeleny R., Grimalt S. Development of a new cucumber reference material for pesticide residue analysis: feasibility study for material processing, homogeneity and stability assessment. Analytical and bioanalytical chemistry. 2015;407:3083-3091. https://doi.org/10.1007/s00216-015-8476-x.Emteborg H., Charoud-Got J., Schimmel H., Nia Y., Mutel I., Ostyn A., Herbin S., Hennekinne J.-A. Development of a reference material for staphylococcus aureus enterotoxin А in cheese: feasibility study, processing, homogeneity and stability assessment / R. Zeleny [et all.] // Food Chemistry. 2015. Vol. 168. P. 241-246. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2014.07.066.Zeleny R., Emteborg H., Charoud-Got J., Schimmel H., Nia Y., Mutel I., Ostyn A., Herbin S., Hennekinne J.-A. Development of a reference material for staphylococcus aureus enterotoxin А in cheese: feasibility study, processing, homogeneity and stability assessment. Food chemistry. 2015;168:241-246. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2014.07.066.Won S. H., Lee С-H., Kim B. Development of certified reference materials for accurate determination of fluoroquinolone antibiotics in chicken meat. Food Chemistry. 2017. Vol. 229. P. 472-478. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2017.02.112.Won S. H., Lee С-H., Kim B. Development of certified reference materials for accurate determination of fluoroquinolone antibiotics in chicken meat. Food Chemistry. 2017;229:472-478. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2017.02.112.Создание эталонов сравнения для реализации Государственной поверочной схемы средств измерений содержания воды / М. Ю. Медведевских [и др.] // Измерительная техника. 2019. № 6. С. 70-80. https://doi.org/10.32446/0368-1025it.2019-6-3-10.Medvedevskikh M. Y., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Shokhina O. S. Creating reference standards for the implementation of the State verification scheme for water content measurement. Measurement Techniques. 2019;62(6):475-483. (In Russ). https://doi.org/10.1007/s11018-019-01649-3.Оценка метрологических характеристик стандартного образца состава молока сухого с использованием первичного и вторичного государственных эталонов / М. П. Крашенинина [и др.] // Измерительная техника. 2013. № 9. С. 67-71.Krasheninina M. P., Medvedevskikh M. Yu., Medvedevskikh S. V., Sobina E. P., Neudachina L. K. An estimate of the metrological characteristics of a standard sample of the composition of dried whole milk using primary and secondary state standards. Measurement Techniques. 2013;56(9):1076-1082. (In Russ). https://doi.org/10.1007/s11018-013-0333-8.Иванов В. П., Медведевских С. В. Обработка результатов измерений содержаний воды в твердых веществах. Методические рекомендации. Свердловск: Уро АН СССР, 1988. 200 с.Ivanov V. P., Medvedevskikh S. V. Processing of the measurement results of water content in solid substances. Guidelines. Sverdlovsk: Uro AN SSSR; 1988. 200 p. (In Russ).Большев Л. Н., Смирнов Н. В. Таблицы математической статистики. М.: Наука. Главная редакция физико-математической литературы, 1983. 416 c.Bol'shev L. N., Smirnov N. V. Tables of mathematical statistics. Moscow: Science. Main editorial office of physical and mathematical literature; 1983. 416 p. (In Russ).About the development of reference materials of meat and meat product composition / M. Yu. Medvedevskikh [et all.] // Journal of Physics: Conference Series. 2019. 1420 012030. https://doi.org/10.1088/1742-6596/1420/1/012030.Medvedevskikh M. Yu., Sergeeva A. S., Krasheninina M. P., Vostrikova N. L., Semenova A. A., Kuznetsova O. A. About the development of reference materials of meat and meat product composition. Journal of physics: conference series. 2019;1420:012030. https://doi.org/10.1088/1742-6596/1420/1/012030.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.