rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2687-0886-2020-16-2-41-55rmjournal-247Research ArticleСовременные методы анализа веществ и материаловModern methods of analysis of substances and materialsПрименение ряда физико-химических методов анализа в ходе аттестации многокомпонентного образца состава воды природнойApplication of a number of physical and chemical analysis methods the assessment of a multicomponent sample composition of natural waterТрубачеваЛ. В.TrubachevaL. V.

Трубачева Лариса Викторовна – канд. хим. наук, доцент, заведующий кафедрой фундаментальной и прикладной химии, Российская Федерация, 426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1

Larisa. V. Trubacheva – PhD (Chemical), associate professor, head of the department of fundamental and applied chemistry, 1 Universitetskaya str., Izhevsk, 426034, Russian Federation

trub12@mail.ruЛоханинаС. Ю.LohaninаS. Yu.

Лоханина Светлана Юрьевна – канд. техн. наук, доцент кафедры фундаментальной и прикладной химии, Российская Федерация, 426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1

Svetlana Yu. Lohaninа – PhD (Engineering), associate professor, head of the department of fundamental and applied chemistry, 1 Universitetskaya str., Izhevsk, 426034, Russian Federation

swetlei@mail.ruБеловаТ. И.BelovaT. I.

Белова Татьяна Ивановна – инженер Центральной экологической лаборатории химического анализа кафедры фундаментальной и прикладной химии, Российская Федерация, 426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1

Tat’iana I. Belova – engineer central ecological laboratory of chemical analysis, department of fundamental and applied chemistry, 1 Universitetskaya str., Izhevsk, 426034, Russian Federation

ФГБОУ ВО «Удмуртский государственный университет» (ФГБОУ ВО «УдГУ»)РоссияUdmurt State UniversityRussian Federation2020070920201624156Copyright © Трубачева Л.В., Лоханина С.Ю., Белова Т.И., 20202020Трубачева Л.В., Лоханина С.Ю., Белова Т.И.Trubacheva L.V., Lohaninа S.Y., Belova T.I.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/247

Авторами работы приведены экспериментальные данные по разработке специального образца в виде дисперсного материала, имитирующего минеральный макрокомпонетный состав воды природной поверхностной. Проведено сравнение результатов исследования, полученных рядом физико-химических методов анализа определения массовой концентрации микрокомпонента - марганца (II) в образце. Определение массовой концентрации марганца (II) проводили методами спектрофотомерии по ПНД Ф 14.1:2.61, рентгенофлуориметрии по ПНД Ф 14.1:2:4.130, инверсионной вольтамперометрии по ПНД Ф 14.1:24.217.Проведены процедуры установления метрологических характеристик специального образца для контроля точности результатов измерений массовой концентрации марганца (II) рядом физико-химических методов анализа. Отмечен ряд достоинств и недостатков аттестованных методик измерений, которые широко применяются в химических лабораториях при определении содержания марганца в воде природной поверхностной. Показана необходимость проведения процедуры аттестации спектрофотометрической методики с использованием в качестве окислителя ионов марганца (II) - перйодата натрия.

The authors present experimental data on the development of a special sample in the form of a dispersed material that simulates the mineral macro-component composition of natural surface water. The results of the study obtained by a number of physico-chemical analysis methods were compared to determine the mass concentration of the micro-component - manganese (II) in the sample. Determination of the mass concentration of manganese (II) was carried out by the methods of spectrophotometry for PND F 14.1:2.61, x-ray fluorometry for PND F 14.1:2:4.130, inversion voltammetry for PND F 14.1:24.217.Procedures for establishing the metrological characteristics of a special sample to control the accuracy of the results of measurements of the mass concentration of manganese (II) using a number of physicо-chemical analysis methods have been carried out.A number of advantages and disadvantages of certified measurement methods that are widely used in chemical laboratories for determining the content of manganese in natural surface water are noted. The necessity of carrying out the procedure of certification of the spectrophotometric method with the use of manganese (II) ions - sodium periodate as an oxidizer is shown.

многокомпонентные образцы составаобразцы для контроляметодики измеренийвнутрилабораторный контроль качества результатов измерениймарганецрентгенофлуоресцентная спектроскопияинверсионная вольтамперометриямолекулярно-абсорбционнный спектроскопический методmulticomponent composition samplessamples for controlmeasurement techniquesin-laboratory quality control of measurement resultsimplementation of measurement techniques in the laboratoryРабота выполнена в рамках темы «Разработка и метрологическая аттестация стандартных образцов состава воды питьевой, природной и почв» (№ госрегистрации 01200257924).ReferencesГОСТ ISO/IES17025–2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. М.: Стандартинформ, 2019. 32 с.GOST ISO/IEC17025–2019 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Moscow, Standartinform, 2019, 32 p. (In Russ.).Медведских М. Ю., Барановская В. Б. Проверка квалификации и другие виды межлабораторных сличений // Стандартные образцы. 2017. № 3–4. С. 41–44.Medvedevskikh M. Y., Baranovskaja V. B. Proficiency testing and other interlaboratory comparisons. EURACHEM leaflet. Reference materials. 2017;13(3–4):41–44. (In Russ.).Горяева Л. И., Лебедева Е. Л. Разработка стандартного образца минерального состава воды природной, предназначенного для контроля точности измерений мутности // Стандартные образцы. 2017. № 1. С. 27–35. DOI: 10.20915/2077-1177-2017-13-1-27-36Gorjaeva L. I., Lebedeva E. L. Development of certified reference material of mineral composition of natural water designed to control of turbidity measurement accuracy. Reference materials. 2017;13(1):27–36. DOI: 10.20915/2077-1177-2017-13-1-27-36Kipphardt H., Matschat R., Vogl J., Gusarova T., Czerwensky M., Heinrich H. J., Hioki A., Konopelko L. A., Methven B., Miura T. et al. Purity determination as needed for the realization of primary standards for elemental determination – status of international comparability. Accred Qual Assur. 2010;15(1):29–37. https://doi.org/10.1007/s00769-009-0557-0Kipphardt H., Matschat R., Vogl J., Gusarova T., Czerwensky M., Heinrich H. J., Hioki A., Konopelko L. A., Methven B., Miura T. et al. Purity determination as needed for the realization of primary standards for elemental determination–status of international comparability. Accred Qual Assur. 2010;15(1):29–37. DOI: 10.1007/s00769-009-0557-0ISO Guide 35:2017 Reference materials–guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability.SO Guide 35:2017 Reference materials – guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability.ISO Guide 34–2009 General requirements for competence of reference material producers.ISO Guide 34–2009 General requirements for competence of reference material producers.Стандартные образцы в обеспечении прослеживаемости результатов измерений показателей качества и безопасности воды / А. Н. Атанов [и др.] // Контроль качества продукции. 2017. № 4. С. 39–46.Atanov A. N., Boldina O. V., Gagarin S. V., Propisnova V. A., Sidorov L. S. Standartnye obraztsy v obespechenii proslezhivaemosti rezul’tatov izmerenii pokazatelei kachestva i bezopasnosti vody [Reference materials in providing traceability of measurement results quality indicators and water safety]. Kontrol’ kachestva produktsii. 2017;(4);39–46. (In Russ.).Исаев М. А., Головков И. Г., Юрк С. А. Родниковые и артезианские воды Ижевска. Ижевск: Издательский дом «Секреты красоты и здоровья», 2004. 109 с.Isaev M. A., Golovkov I. G., Iurk S. A. Rodnikovye i artezianskie vody Izhevska [Spring and artesian waters of Izhevsk]. Izhevsk, publishing house «Secrets of beauty and health», 2004. 109 p.Brown R. J. C., Milton M. J. T. Development in accurate and traceable chemical measurements // Chemical Society Reviews. 2008. № 36, pp. 904–913.Brown R. J. C., Milton M. J. T. Development in accurate and traceable chemical measurements. Chemical Society Reviews. 2008;(36);904–913. (In Russ.).Васильева И. Е., Шабанова Е. В. Роль и перспективы развития стандартных образцов химического состава природных и техногенных сред в геоанализе // Стандартные образцы. 2016. № 2, С. 16–35. DOI: 10.20915/2077-1177-2016-0-2-16-35Vasileva I. E., Shabanova E. V. The role and prospects of development of certified reference materials of chemical composition of natural and man-made environments in geoanalysis. Reference materials. 2016;(2):16–35. DOI: 10.20915/2077-1177-2016-0-2-16-35. (In Russ.).Осинцева Е. В. Об оценивании коммутативности стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов // Стандартные образцы. 2016. № 3. С. 61–68. DOI: 10.20915/2077-1177-2016-0-3-61-68.Osintseva E. V. Commutability evaluation of reference materials of composition and properties of substances and materials. Reference materials. 2016;(3):61–68. DOI: 10.20915/2077-1177-2016-0-3-61-68. (In Russ.).Домбровская М. А., Лисенко Д. Г., Кубрина Е. Д. Создание методик определения содержания основных компонентов в реактивах, используемых для синтеза стандартных образцов // Стандартные образцы. 2017. № 2. С. 27–36. DOI: 10.20915/10.20915/2077-1177-2017-13-2-27-36.Dombrovskaya M. A., Lisienko D. G., Kubrina E. D. Creating procedures for determining the content of main components in reagents used for synthesizing certified reference materials for composition. Reference materials. 2017;13(2):27–36. DOI: 10.20915/10.20915/2077-1177-2017-13-2-27-36. (In Russ.).Войда А., Матвеев А., Ежак Б. Десять барьеров на пути стандартных образцов // Контроль качества продукции. 2018. № 6. С. 44–48.Voida A., Matveev A., Ezhak B. Desiat’ bar’erov na puti standartnykh obraztsov [Ten barriers to reference materials]. Kontrol’ kachestva produktsii. 2018;(6);44–48. (In Russ.).Войда А., Матвеев А., Ежак Б. Проблемы дистрибуции стандартных образцов химического состава веществ и материалов // Контроль качества продукции. 2017. № 11. С. 5–8.Voida A., Matveev A., Ezhak B. Problemy distributsii standartnykh obraztsov khimicheskogo sostava veshchestv i materialov [Problems of distribution of standard samples of the chemical composition of substances and materials], Kontrol’ kachestva produktsii. 2017;(11);5–8. (In Russ.).О состоянии санитарно-эпидемиологического благополучия населения в Удмуртской Республике в 2018 году: Государственный доклад – Управление Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека по Удмуртской Республике, 2019. 180 с.O sostoianii sanitarno-epidemiologicheskogo blagopoluchiia naseleniia v Udmurtskoi Respublike v 2018 godu: Gosudarstvennyi doklad – Upravlenie Federal’noi sluzhby po nadzoru v sfere zashchity prav potrebitelei i blagopoluchiia cheloveka po Udmurtskoi Respublike [On the state of sanitary and epidemiological welfare of the population in the Udmurt Republic in 2018: State report-Department of the Federal service for supervision of consumer rights protection and human welfare in the Udmurt Republic]. 2019. 180 p. (In Russ.).ГОСТ 10398–76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества. М.: Стандартинформ, 2002. 15 с.GOST 10398–76 Reagents and super pure substances. Complexonometric method for determination of basic matter content. Moscow, Standartinform, 2002, 15 p. (In Russ.)Кристиан Г. Аналитическая химия: в 2 томах / пер. с анл Г. Кристиан. М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2012.Kristian G. Analiticheskaia khimiia [Analytical chemistry]: In 2 vol. (G. Christian translation from English). Moscow, BINOM. Knowledge lab, 2012. (In Russ.).Аналитическая химия. Проблемы и подходы: в 2 т / пер.с англ./ под ред. Р. Кельнера [и др.]. М.: Мир; ООО «Издательство АСТ», 2004.Analiticheskaia khimiia. Problemy i podkhody [Analytical chemistry. Problems and approaches]: In 2 vol. R. Kelner, J.-M. Mermet, M. Otto, M. Widmer (ed.). Moscow, Mir: LLC «Publishing house AST», 2004. (In Russ.).Ноллет Лео М. Л., Де Геллер Лин С. П. Анализ воды. Справочник /пер. с англ. / под ред. И. В. Васильевой, Е. Л. Пролетарской. СПб.: ЦОП «Профессия», 2012. 920 с.Leo M. L. Nollet, Lin S. P. Degeler Analiz vody. Spravochnik [Analysis of water. Reference]: translated from English. (G). I. V. Vasilyeva, E. L. Proletarskaya translation from English). St. Petersburg, TSOP «Profession». 2012. 920 p. (In Russ.).Ходаковская И. В., Попкова Г. Н., Базьянова В. В. Сравнение методов аттестации микропримесей олова, сурьмы и свинца в стандартных образцах сталей // Стандартные образцы. 2016. № 3. С. 32–36. DOI: 10.20915/2077-1177-2016-0-3-32-37.Khodakovskaya I. V., Popkova G. N., Bazianova V. V. Comparison of methods for certification of stannic, stibium and lead traces in reference materials for steel. Reference materials. 2016;(3):32–37. DOI: 10.20915/2077-1177-2016-0-3-32-37. (In Russ.).Аналитическая химия. Методы идентификации и определения веществ / Под ред. Л. Н. Москвина. СПб.: Издательство «Лань», 2019. 587 с.Moskvin L. N. (ed.). Analiticheskaia khimiia. Metody identifikatsii i opredeleniia veshchestv [Analytical chemistry. Methods of identification and determination of substances].). St. Petersburg, LAN publishing House. 2019. 587 p. (In Russ.).ПНД Ф 14.1:2:4.217–06 Методика выполнения измерений массовых концентраций сурьмы, висмута и марганца в питьевых, природных, минеральных и сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторе типа ТА. Томск, 2006. 21 с.PND f 14.1:2:4.217–06 Method of measurement of mass concentration of manganese by the method of IVA for the instrument type THAT. Tomsk, 2006. 21 p. (In Russ.).Пупышев А. А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: Техносфера, 2009. 784 с.Pupyshev A. A. Atomno-absorbtsionnyi spektral’nyi analiz [Atomic absorption spectrum analysis]. Moscow, Technosphere. 2009. 784 p. (In Russ.).Комиссаренко А. А., Андреев С. Б. Рентгенофлуоресцентый метод анализа: методические указания к лабораторным работам. С.- Петербург: ГОУ ВПО «Санкт-Петербургский государственный технологический университет растительных полимеров», 2008. 36 с.Komissarenko A. A, Andreev S. B. Rentgenofluorestsentyi metod analiza: metodicheskie ukazaniia k laboratornym rabotam [x-ray Fluorescence method of analysis: guidelines for laboratory work]. St. Petersburg, GOU VPO «Saint Petersburg state technological University of plant polymers», 2008. 36 p. (In Russ.).ПНД Ф 14.1:2:4.130–98 (ФР.1.31.2011.09284) Методика выполнения измерений массовой концентрации ванадия, висмута, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, хрома, цинка в питьевых, природных и сточных водах рентгенофлуоресцентным методом после концентрирования на целлюлозных ДЭТАТА-фильтрах. С.- Петербург: ООО «НПО «СПЕКТРОН», 2009. 17 с.PND F 14.1: 2: 4.130–98 Method of measuring the mass concentration of vanadium, bismuth, iron, cobalt, manganese, copper, Nickel, lead, chromium, zinc in drinking, natural and waste water by x-ray fluorescence method after concentration on cellulose DETATE filters (FR.1.31.2011.09284). St. Petersburg: LLC «NPO «SPECTRON», 2009. 17 p. (In Russ.).ГОСТ 31870–2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектроскопии. – М.: Стандартинформ, 2013. 18 с.GOST 31870–2012 Drinking water. Determination of elements content by atomic spectrometry methods. Moscow, Standartinform, 2013, 18 p. (In Russ.),ПНД Ф 14.1:2.61–96 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца в природных и сточных водах фотометрическим методом с персульфатом аммония. М.ФБУ «ФЦАО», 2013. 16 с.PND F 14.1:2.61–96 Measuring the mass concentration of Mn2+ in natural and waste waters by photometric method with the use of ammonium persulfate. Moscow, FBU «FCO», 2004, 16 p. (In Russ.).ГОСТ 4974–2014 Вода питьевая. Определение содержания марганца фотометрическими методами. – М.: Стандартинформ, 2015. 15 с.GOST 4974–2014 Drinking water. Determination of manganese content by photometric methods. Moscow, Standardinform, 2015. 15 p. (In Russ.).Рабинович В. А., Хавин З. Я. Краткий химический справочник / Под ред. А. А. Потехина и А. И. Ефимова. Л.: Химия, 1991. 432 с.Rabinovich V. A., Khavin Z. Ia. Kratkii khimicheskii spravochnik [Short chemical Handbook], A. A. Potekhin and A. I. Efimova (eds.). Leningrad, Chemistry, 1991. 432 p. (In Russ.).ПНД Ф 14.1:2:4.111–97 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах меркуриметрическим методом. М.: Госстандарт России, 2011. 20 с.PND F 14.1:2: 4.111–97 Quantitative chemical analysis of water. Methods of measuring the mass concentration of chloride ions in drinking, surface and waste water by mercurimetric method. Moscow, State Standard Of Russia, 2011. 20 p. (In Russ.).ПНД Ф 14.1:2:4.4–95 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации нитрат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с салициловой кислотой. М.: Госстандарт России, 2011. 13 с.PND F 14.1:2: 4.4–95 Quantitative chemical analysis of water. Method of measuring the mass concentration of nitrate ions in drinking, surface and waste water by photometric method with salicylic acid. Moscow, State Standard Of Russia, 2011. 13 p. (In Russ.).ПНД Ф 14.1:2:3:4.121–97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений рН в водах потенциометрическим методом. М.: Госстандарт России, 2018. 16 с.PND F 14.1:2:3:4.121–97 Quantitative chemical analysis of waters. Technique of pH measurements in water by potentiometric method. Moscow, State Standard Of Russia, 2004. 16 p. (In Russ.).ГОСТ 31957–2012 Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов. М.: Стандартинформ, 2013. 25 с.GOST 31957–2012 Water. Methods for determination of alkalinity and mass concentration of carbonates and hydrocarbonates. Moscow, Standardinform, 2013. 25 p. (In Russ.).Р 50.2.058-2007 ГСИ Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов. М.: Стандартинформ, 2008. 28 с.R50.2.058-2007 GSI Assessment of uncertainties of certified values of standard samples. Moscow, Standardinform, 2008. 28 p. (In Russ.).ГОСТ 8.531-2002 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности. М.: Стандартинформ, 2008. 12 с.GOST 8.531-2002 State system for ensuring the uniformity of measurements. Reference materials of composition of solid and disperse materials. Ways of homogeneity assessment. Moscow, Standardinform, 2002. 12 p. (In Russ.).Осинцева Е. В. ГОСТ 8.315 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения»: основные принципы пересмотра // Стандартные образцы. 2016. № 4. С. 15–24.Osintseva E. V. GOST 8.315 «GSI. Reference materials of composition and properties of substances and materials. Basic concepts»: basic principles of revision. Reference materials. 2016;(4):15–24. (In Russ.).Терещенко А. Г. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа. Томск: STT, 2017. 266 c.Tereshchenko A. G. Vnutrilaboratornyi kontrol’ kachestva rezul’tatov khimicheskogo analiza [Intra-Laboratory quality control of chemical analysis results]. Tomsk, STT, 2017. 266 p. (In Russ.).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.