rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2687-0886-2020-16-1-43-55rmjournal-236Research ArticleСтандартные образцыReference materialsНовый стандартный образец состава хлорбензола для обеспечения метрологической прослеживаемости результатов измерений, поверки и калибровкиThe new certified reference material of chlorobenzene as a means of providing the metrological traceability for calibration and measurementsТкаченко,И. Ю.TkachenkoI. Y.

Ткаченко Ирина Юрьевна – ведущий инженер научно-исследовательского отдела Госэталонов в области органического и неорганического анализа

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Irina Yu. Tkachenko – leading engineer, scientific and research department of state standards in organic and inorganic analysis sphere

19 Moskovskiy ave., St. Petersburg 190005

ti@b10.vniim.ruhttps://orcid.org/0000-0002-4288-2916БудкоА. Г.BudkoA. G.

Будко Александра Германовна – научный сотрудник научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

ResearcherID O-8550–2018

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Alexandra G. Budko – researcher of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

ResearcherID O-8550–2018

19 Moskovskiy ave., St. Petersburg 190005

aa@b10.vniim.ruМихееваА. Ю.MikheevaA. Y.

Михеева Алена Юрьевна – канд. хим. наук, ведущий научный сотрудник научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

ResearcherID B-6506–2019

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

 

Alena Y. Mikheeva – PhD (Chem.), leading researcher, research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

ResearcherID B-6506–2019

19 Moskovskiy ave., St. Petersburg 190005

may@b10.vniim.ruКрыловА. И.KrylovA. I.

Крылов Анатолий Иванович – д. хим. наук, руководитель научно-исследовательского отдела госэталонов в области органического и неорганического анализа

190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., 19

Anatoliy I. Krylov – Dr. Sci. (Chem.), head of the Head of the research department of state standards in the field of organic and inorganic analysis

19 Moskovskiy ave., St. Petersburg 190005

akrylov@b10.vniim.ruФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева»РоссияD. I. Mendeleyev Institute for MetrologyRussian Federation2020230620201614355Copyright © Ткаченко, И.Ю., Будко А.Г., Михеева А.Ю., Крылов А.И., 20202020Ткаченко, И.Ю., Будко А.Г., Михеева А.Ю., Крылов А.И.Tkachenko I.Y., Budko A.G., Mikheeva A.Y., Krylov A.I.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/236

Статья посвящена разработке стандартного образца состава хлорбензола, обеспечивающего метрологи­ческую прослеживаемость результатов измерений к Государственному первичному эталону единиц массо­вой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии ГЭТ 208.

В работе рассмотрен косвенный метод определения чистоты исходного вещества, описаны основные этапы разработки стандартного образца и представлены результаты оценивания метрологических характерис­тик стандартного образца, в том числе исследования гомогенности и стабильности.

Стандартный образец состава хлорбензола имеет метрологические характеристики: массовая доля хлор­бензола (от 993,0 до 999,8 мг/г); молярная доля хлорбензола (от 99,30 % до 99,98 %); относительная расши­ренная неопределенность аттестованных характеристик составляет 0,02 % (при к = 2).

The article is devoted to the development of a reference material of chlorobenzene composition, providing metrological traceability of measurement results to the State primary measurement standard of units of mass (molar) fraction and mass (molar) concentration of organic components in liquid and solid substances and materials based on liquid and gas chromatography-mass spectrometry with isotopic dilution and gravimetry GET 208-2014.

The paper considers an indirect method for determining the purity of the starting substance, describes the main stages of development of the reference material, and presents the results of the evaluation of the reference material metrological characteristics, including studies on homogeneity and stability.

The reference material of the composition of chlorobenzene has the following metrological characteristics: mass fraction of chlorobenzene (from 993.0 to 999.8 mg/g); molar fraction of chlorobenzene (from 99.30% to 99.98%); the expanded uncertainty of the certified characteristics is 0.02% (at k = 2).

The reference material ensures metrological traceability to units of measuring instruments and measurement results, and is intended for verification, and calibration and graduations.

хлорбензолгосударственный первичный эталонстандартный образецметрологическая прослеживаемостьизмеренияповеркакалибровкаchlorbenzenestate primary standardcertified reference materialmetrological traceabilitymeasurementscalibrationReferences1. Исследование международного опыта выполнения измерений в области определения массовой концентрации хлорбензола в водных и воздушной средах и разработка на этой основе методики определения уровня миграции, выраженного в единицах массовой концентрации, в водные и воздушную среды хлорбензола, содержащегося в изделиях из поликарбоната, в целях применения и исполнения требований технических регламентов евразийского экономического союза и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования требованиям, установленным к данному показателю в технических регламентах Евразийского экономического союза: Отчет о НИР (промежуточ., этап 1) / ГП НПЦГ: Сычик С. И.; Ивашкевич Л. С. [и др.]. Минск. 108 с. Библиогр.: 119 с. Договор № Н-16/48 от 18 июня 2019 //ЕЭК [офиц. сайт] URL: http://www.eurasiancommission.org/ru/NIR/Lists/List/Attachments/269/%D0%A5%D0%BB%D0%BE%D1%80%D0%B1%D0%B5%D0%B7%D0%BE%D0%BB%20%D0%9E%D1%82%D1%87%D0%B5%D1%82%201%20%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BF.pdf.Ivashkevich L. S. et all. The study of international experience in measuring the mass concentration of chlorobenzene in aqueous and air environments and the development on this basis of a methodology for determining the level of migration, expressed in units of mass concentration, in the water and air environments of chlorobenzene contained in polycarbonate products, for use and execution the requirements of the technical regulations of the Eurasian Economic Union and the assessment of compliance of technical regulation facilities with the requirements established to this indicator in the technical regulations of the Eurasian Economic Union: research report. Minsk, GP NPCG, 2019, 119 pp. Available at: http://www.eurasiancommission.org/ru/NIR/Lists/List/Attachments/269/%D0%A5%D0%BB%D0%BE%D1%80%D0%B1%D0%B5%D0%B7%D0%BE%D0%BB%20%D0%9E%D1%82%D1%87%D0%B5%D1%82%201%20%D1%8D%D1%82%D0%B0%D0%BF.pdfТоня В. А., Столянова А. Г., Островская Е. Г., Дерикот И. В., Тихонова Т. В., Севастьянова Т. А., Просенюк С. Н. Актуальные проблемы санитарно-гигиенической оценки полимерных материалов для упаковки пищевых продуктов // Актуальные проблемы транспортной медицины. 2006. No 1(3). С. 128–133.Tonia V. A. et all. Urgent problems of the sanitary-and-hygienic estimation of polymeric materials for packing foodstuff. Actual problems of transport medicine 2006;1(3):128–133. (In Russ.).Chlorobenzene // Pubchem [сайт] URL: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/7964.Chlorobenzene. Pubchem. Available at: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/7964.Большой энциклопедический словарь. Химия. М.: Научное издательство «Большая Российская Энциклопедия», 2000. 1456 с.Bol’shoj jenciklopedicheskij slovar’. Himija. [Great Encyclopedic Dictionary. Chemistry]. Moscow. Scientific publishing house «Big Russian Encyclopedia», 2000. 1456 p. (In Russ.).Рабинович В. А., Хавин З. Я., Сажин Б. И. Краткий химический справочник. Л.: Химия, 1991. 432 с.Rabinovich V. A., Havin Z. Ja., Sazhin B. I. Kratkij himicheskij spravochnik [Brief chemical reference]. Leningrad. Chemistry, 1991. 432 p. (In Russ.).ГОСТ 12.1.005–88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. М.: Стандартинформ, 2008. 49 с.GOST 12.1.005–88 Occupational safety standards system. General sanitary requirements for working zone air. Standartinform Publ., Moscow, 2008. 49 p. (In Russ.).Ошин Л. А., Трегер Ю. А., Моцарев Г. В. и др. Промышленные хлорорганические продукты / Л. А. Ошин [и др.] // Справочник. под ред. Л. А. Ошина. М.: Химия, 1978. 654 с.Oshin L. A., Treger Ju. A., Mocarev G. V. et all. Promyshlennye hlororganicheskie produkty [Industrial organochlorine products]. In Oshin L. A. (eds). Directory. Moscow, 1978, 654 p. (In Russ.).МП 02-241-2018 Анализаторы общего содержания серы и хлора TС OX-300. Методика поверки. ФГУП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева, 2018.MP 02-241-2018 Analizatory obshhego soderzhanija sery i hlora TS OX-300. Metodika poverki [Analyzers of total sulfur and chlorine content TC OX-300. Verification technique]. VNIIM im. D. I. Mendeleeva, 2018. (In Russ.).МП 242-2010-2016 Анализаторы серы, азота и хлора серий 6000, 7000. Методика поверки. ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», 2018.MP 242-2010-2016 Analizatory sery, azota i hlora serij 6000, 7000. Metodika poverki [Sulfur, nitrogen and chlorine analyzers of the 6000, 7000 series. Verification method]. VNIIM im. D. I. Mendeleeva, 2018. (In Russ.).МП 242-1958-2016 Анализаторы хлора CLORA, CLORA 2XP. Методика поверки.MP 242-1958-2016 Analizatory hlora CLORA, CLORA 2XP. Metodika poverki [Chlorine analyzers CLORA, CLORA 2XP. Verification Method]. (In Russ.).МП 242-1491-2013 Анализаторы хлора в нефти и нефтепродуктах MultiEA 5000. Методика поверки. ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», 2018.MP 242-1491-2013 Analizatory hlora v nefti i nefteproduktah MultiEA 5000. Metodika poverki [Chlorine analyzers in petroleum and petroleum products MultiEA 5000. Verification method]. VNIIM im. D. I .Mendeleeva, 2018. (In Russ.).МП 242-1314-2012 Анализаторы хлора, серы и азота универсальные модели TOX-100, NSX-2100H, NSX-2100V. Методика поверки. ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», 2018.MP 242-1314-2012 Analizatory hlora, sery i azota universal’nye modeli TOX-100, NSX-2100H, NSX-2100V. Metodika poverki [Chlorine, sulfur and nitrogen analyzers universal models TOX-100, NSX-2100H, NSX-2100V. Verification technique]. VNIIM im. D. I. Mendeleeva, 2018. (In Russ.).МП 113-241-2009 Анализатор хлора CLORA. Методика поверки. ФГУП «УНИИМ», 2009 г.MP 113-241-2009 Analizator hlora CLORA. Metodika poverki [CLORA chlorine analyzer. Verification technique]. UNIIM, 2009. (In Russ.).The CIPM MRA: 2005 Interpretation document. CIPM 2005–06 V4. August 2018. Available at: https://www.bipm.org/utils/common/documents/CIPM–MRA/CIPM–MRA-Interpretation-Document.pdf.The CIPM MRA: 2005 Interpretation document. CIPM 2005–06 V4. August 2018. Available at: https://www.bipm.org/utils/common/documents/CIPM–MRA/CIPM–MRA-Interpretation-Document.pdf.Joint BIPM, OIML, ILAC and ISO declaration on metrological traceability. 13 November 2018. Available at: https://www.bipm.org/en/worldwide-metrology/bipm-oiml-ilac-iso_joint_declaration.html.Joint BIPM, OIML, ILAC and ISO declaration on metrological traceability. 13 November 2018. Available at: https://www.bipm.org/en/worldwide-metrology/bipm-oiml-ilac-iso_joint_declaration.html.Westwood S. et al. Final report on key comparison CCQM-K55.C (L-(+)-valine): characterization of organic substances for chemical purity. Metrologia 2014;51(Tech Suppl):08010.Westwood S. et al. Final report on key comparison CCQM-K55.C (L-(+)-valine): characterization of organic substances for chemical purity. Metrologia 2014;51(Tech Suppl):08010.Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds / S. Westwood et al. // Anal. Chem., 2013. Vol. 85, no 6, pp. 3118–3126. http://dx.doi.org/10.1021/ac303329kWestwood S., Choteau T., Daireaux A., Josephs R. D., Wielgosz R. I., Mass balance method for the SI value assignment of the purity of organic compounds. Anal. Chem., 2013;85(6):3118–3126. http://dx.doi.org/10.1021/ac303329kDuewer D. L., Parris R. М. An approach tо the metrologically sound traceable assessment of the chemical purity of organic reference materials. NIST SP – 1012. 2004. 55 p. URL: https://archive.org/details/approachtometrol1012duew/page/12/mode/2up.Duewer D. L., Parris R. М. An approach tо the metrologically sound traceable assessment of the chemical purity of organic reference materials. NIST SP – 1012. 2004. 55 p. URL: https://archive.org/details/approachtometrol1012duew/page/12/mode/2up.ГОСТ ISO Guide 35–2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации). М: Стандартинформ, 2016. 57 с.GOST ISO Guide 35–2015 Reference materials. General and statistical principles for certification. Standartinform Publ., 2016. 57 p. (In Russ.).РМГ 93–2015 ГСИ. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов. М: Стандартинформ, 2011.RMG 93–2015 State system for ensuring the uniformity of measurements. Estimation of metrological characteristics of reference materials. Standartinform Publ., 2011. (In Russ.).ГОСТ ISO Guide 34–2014 Общие требования к компетентности изготовителей стандартных образцов. М.: Стандартинформ, 2015. 40 с.GOST ISO Guide 34–2014 General requirements for the competence of reference material producers. Standartinform, Moscow, 2015. (In Russ.).ГОСТ 8.315–97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения (с Изменением N1). М.: Стандартинформ, 2015. 40 с.GOST 8.315–97 State system for enshuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of composition and properties of substances and materials. Basic principles. Standartinform, Moscow, 2015. 40 p. (In Russ.).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.