rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2687-0886-2020-16-1-25-41rmjournal-235Research ArticleСтандартные образцыReference materialsРазработка стандартного образца нанопористого цеолитаDevelopment of the reference material of nanoporous zeoliteСобинаЕ. П.SobinaE. P.

Собина Егор Павлович – кандидат химических наук, заместитель директора по инновациям, заведующий лабораторией метрологического обеспечения и наноиндустрии

Researcher ID: B-8577–2019

620075, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4

Egor P. Sobina – PhD (Chem.), Deputy director for innovation, head of laboratory of metrological assurance and nanoindustry

Researcher ID: B-8577–2019

4 Krasnoarmeyskaya St., Ekaterinburg, 620075

sobina_egor@uniim.ruУральский научно-исследовательский институт метрологии – филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»РоссияUNIIM – Affiliated Branch of the D. I. Mendeleev Institute for MetrologyRussian Federation2020230620201612541Copyright © Собина Е.П., 20202020Собина Е.П.Sobina E.P.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/235

Статья посвящена разработке стандартного образца сорбционных свойств нанопористого цеолита, обес­печивающего метрологическую прослеживаемость результатов измерений к Государственному первичному эталону единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, от­крытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов ГЭТ 210-2019. В работе представлены результаты теоретических и экспериментальных исследований по оптимизации условий пробоподготовки (термотренировки) стандартного образца с помощью термогравиметрического метода и дифференциально-сканирующей калориметрии, сопряженной с масс-спектрометрическим детек­тированием выделяющихся газов (ТГ-ДСК-МС-анализ). Описаны результаты установления метрологических характеристик стандартного образца, включая стандартную неопределенность, обусловленную спосо­бом определения аттестованного значения, а также стандартные неопределенности от неоднородности и нестабильности.

ГСО 10734-2015 стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) имеет аттестованные метрологические характеристики: удельная поверхность (500-1200) м2/г; удельный объем пор (0,1 0,5) см3/г; преобладающий диаметр пор (0,4-0,9) нм; удельная адсорбция аргона (0,001-20,0) моль/кг.

Стандартный образец предназначен для калибровки средств измерений и контроля точности результатов измерений сорбционных характеристик нанопористых материалов. Он может быть применен для атте­стации методик соответствующих измерений, для испытаний средств измерений и стандартных образцов в целях утверждения типа и для других видов метрологического контроля.

The article is devoted to the development of a reference material of the sorption roperties of nanoporous zeolite, which ensures metrological traceability of measurement results to the State primary measurement standard of units for specific gas adsorption, specific surface area, specific pore volume, pore size, open porosity and gas permeability coefficient of solid substances and materials GET 210-2019.

The paper presents the results of theoretical and experimental studies on optimizing the conditions of sample preparation (thermal training) of the reference material using the thermogravimetric method and differential scanning calorimetry, coupled with mass spectrometric detection of the evolved gases (TG-DSC–MS analysis). The results of establishing the metrological characteristics of the reference material are described, including standard uncertainty due to the method of determining the certified value, as well as standard uncertainties from heterogeneity and instability. The GSO 10734–2015 reference material of the sorption properties of nanoporous zeolite (Zeolite SO UNIIM) has certified metrological characteristics: specific surface area (500–1200) m2/g; specific pore volume (0.10.5) cm3/g; the predominant pore diameter (0.4–0.9) nm; specific argon adsorption (0.001–20.0) mol/kg.

The reference material is designed to calibrate measuring instruments and to control accuracy of results of sorption characteristics of nanoporous materials measurements; it can be used to certify appropriate measurement procedures, to test measuring instruments and reference materials for type approval and other types of metrological control. 

нанопористый цеолитстандартный образецгосударственный первичный эталонудельная адсорбция газовудельная поверхностьудельный объем порразмер порnanoporous zeolitereference materialstate primary measurement standardspecific adsorption of gasesspecific surface areaspecific pore volumepore sizeReferencesSobina E. P. Development of alumina-based porosity reference materials for the mercury porosimetry method. In: Medvedevskikh S., Kremleva O., Vasil’eva I., Sobina E. (eds). Reference Materials in Measurement and Technology. RMMT 2018. Springer, Cham. 2020. pp. 91–106.Sobina E. P. Development of alumina-based porosity reference materials for the mercury porosimetry method. In: Medvedevskikh S., Kremleva O., Vasil’eva I., Sobina E. (eds). Reference Materials in Measurement and Technology. RMMT 2018. Springer, Cham. 2020. pp. 91–106.ГОСТ Р 56085–2014/ISO/TS80004–4:2011 Нанотехнологии. Часть 4. Материалы наноструктурированные. Термины и определения. М: Стандартинформ, 2014. 9 с.GOST R56085–2014/ISO/ TS80004–4: 2011 Nanotechnologies. Part 4. Nanostructured materials. Terms and definitions. Standartinform Publ., 2014. 9 p. (In Russ.).ISO 15901–3:2007 Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption – Part 3: Analysis of micropores by gas adsorption.ISO 15901–3:2007 Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption – Part 3: Analysis of micropores by gas adsorption.ГОСТ ISO Guide 35–2015 Стандартные образцы. Общие и статистические принципы сертификации (аттестации). М.: Стандартинформ, 2016. 57 с.GOST ISO Guide 35–2015 Reference materials. General and statistical principles for certification. Standartinform Publ., 2016. 57 p. (In Russ.).РМГ 93–2015 ГСИ. Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов. М.: Стандартинформ, 2016. 27 с.RMG 93–2015 State system for ensuring the uniformity of measurements. Estimation of metrological characteristics of reference materials. Standartinform Publ., 2016. 57 p. (In Russ.).Р 50.2.058-2007. ГСИ. Оценивание неопределенностей аттестованных значений стандартных образцов. М.: Стандартинформ, 2008. 28 с.R.50.2.058-2007 State system for ensuring uniform measurement. Evaluation of certified values uncertainties of reference materials. Standartinform Publ., 2008. 28 p. (In Russ.).ГОСТ 34100.3–2017 /ISO/IEC Guide 98–3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения. М.: Стандартинформ, 2018. 118 с.GOST 34100.3–2017 /ISO/IEC Guide 98–3:2008 Uncertainty of measurement. Part 3. Guide to the expression of uncertainty in measurement. Standartinform Publ., 2018. 118 p. (In Russ.).МИ 3300–2010. ГСИ. Рекомендации по подготовке, оформлению и рассмотрению материалов испытаний стандартных образцов в целях утверждения типа. Екатеринбург: ФГУП УНИИМ, 2010.MI 3300–2010. State system for ensuring uniform measurement. Recommendations on the preparation, design and review of test materials for reference materials for type approval. Ekaterinburg. UNIIM, 2010.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.