rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2019-15-4-25-31rmjournal-220Research ArticleСтандартные образцыReference materialsРазработка и испытания ИСП-стандартного образца состава раствора массовой доли свинцаDeveloping and testing a certified reference material of the lead mass fraction in solutions for measurements using inductively coupled plasma methodsСтахеевА. А.StakheevA. A.

Стахеев Алексей Анатольевич – заместитель начальника лаборатории перспективных исследований

Московская область, Солнечногорский район, р. п. Менделеево, промзона ВНИИФТРИ

Alexey А. Stakheev - Deputy Head of the Laboratory for Advanced Studies

Moscow region, Mendeleevo, Russian Eederation 

stakheev@vniiftri.ruСтолбоушкинаТ. ПStolboushkinaT. P.

Столбоушкина Татьяна Павловна – инженер лаборатории перспективных исследований 

Московская область, Солнечногорский район, р. п. Менделеево, промзона ВНИИФТРИ

Tatyana P. Stolboushkina - Engineerof the Laboratory for Advanced Research 

Moscow region, Mendeleevo, Russian Eederation 

stolboushkina@vniiftri.ruФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений»РоссияAll-Russian Scientific Research Institute for Qptical and Physical MeasurementsRussian Federation2019140120201542531Copyright © Стахеев А.А., Столбоушкина Т.П., 20202020Стахеев А.А., Столбоушкина Т.П.Stakheev A.A., Stolboushkina T.P.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/220Введение

Введение. Для метрологического обеспечения высокоточных методов масс-спектрометрии и оптико-эмиссионной спектроскопии с индуктивно связанной плазмой во Всероссийском научно-исследовательском институте физико-технических и радиотехнических измерений (ФГУП «ВНИИФТРИ») были начаты работы по разработке стандартных образцов массовой доли металлов в растворе, предназначенных специально для методов с индуктивно связанной плазмой (ИСП-СО).

Материалы и методы

Материалы и методы. ИСП-СО представляет собой раствор с аттестованным значением массовой доли свинца, упакованный во флаконы из полиэтилена высокого давления вместимостью 4, 8, 15, 30, 60 или125 см3. Установление аттестованного значения массовой доли свинца в растворе выполнено по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления и подтверждено на Государственном первичном эталоне единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектральных методов ГЭТ 217-2018.

For the metrological assurance of the high-precision inductively coupled plasma (ICP) mass spectrometry and optical emission spectroscopy methods, the All-Russian Scientific Research Institute for Optical and Physical Measurements (VNIIFTRI) has launched works on the development of reference materials (RMs) of the mass fraction of metals in solutions specifically intended for measurements using inductively coupled plasma methods (ICP-CRM). The ICP-CRM under development was represented by a solution with the certified value of the lead mass fraction. The ICP-CRM was packed in high-density polyethylene bottles with the capacity of 4, 8, 15, 30, 60 and 125 cm3. The certified value of the lead mass fraction in the solution was established by the preparation method and confirmed by the GET 217-2018 State Primary Standard for units of the mass fraction and mass (molar) concentration of inorganic components in aqueous solutions based on gravimetric and spectral methods. The permissible certified values of the lead mass fraction in the developed ICP-CRM are shown to range from 800 mg / kg to 1200 mg / kg. The uncertainty in the certified value is expressed as expanded uncertainty, U = 0,5 % at 95 % confidence, and is calculated in accordance with ISO/IEC 17025 according to GUM (Guidelines to Uncertainty in Measurement). The developed ICP-CRM solution of the lead mass fraction can be used for ensuring the metrological traceability of measurements in inorganic analyses using ICP-MS and ICP-OES to the GET 217-2018.

масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмойоптико-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмойводаводный растворстандартный образецсвинецанализ водынеорганический компонентinductively coupled plasma mass spectrometryinductively coupled plasma optical emission spectroscopywateraqueous solutionstandardreference materialleadwater analysisinorganic componentReferencesDe Bievre P., Dybkaer R., Fajgelj A., Hibbert D. B. Metrological traceability of measurement results in chemistry: Concepts and implementation (lUPAC Technical Report) // Pure Appl. Chem. 2011. Vol. 83. №10. pp. 1873-1935.De Bièvre P., Dybkaer R., Fajgelj A., Hibbert D. B. Metrological traceability of measurement results in chemistry: Concepts and implementation (IUPAC Technical Report). Pure Appl. Chem. 2011;83(10):1873–1935. Doi:10.1351/PAC-REP-07-09-39.Об обеспечении единства измерений: федер. Закон Рос. Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ: принят Гос. Думой Федер. Собрания Рос. Федерации 11 июня 2008 года: одобрен Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 18 июня 2008 г. // Рос. газета. 2008. 2 июля..Federal law «On ensuring the uniformity of measurements», No FZ-102 of 26.06.2008. http://fundmetrology.ru/depository/01_npa/102-fz_2015.pdf. (In Russ.)Добровольский В. И., Стахеев А. А., Столбоушкина Т. П. Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в водных растворах на основе гравиметрического и спектральных методов ГЭТ 217-2018 // Измерительная техника, 2018, № 11. C. 3–5.Dobrovolskiy V. I., Stakheev A. A., Stolboushkina T. P. National primary standard for the units of mass fraction and mass (molar) concentration of inorganic components in aqueous solutions based on gravimetric and spectral methods GET 217-2018 // Measurement Techniques, 2018;(11);3–5. (In Russ.)Turner В. L., Bielnicka А. W., Dalling J. W., Wolf J. A. Interference by Iron in the Determination of Boron by ICP-OES in Mehlich-III Extracts and Total Element Digests of Tropical Forest Soils // Communications in soil science and plant analysis.. 2016. Vol. 47. № 21, pp. 2378-2386.Turner B. L., Bielnicka A. W., Dalling J. W., Wolf J. A. Interference by Iron in the determination of boron by ICP-OES in mehlich-III extracts and total element digests of tropical forest soils. Communications in soil science and plant analysis. 2013;47(21):2378–2386.Mozafar A., Oertli J. J., Tuor D., Roesch T. Calibration of ICP to reduce the interference of Na with the determination of K // Communications in Soil Science and Plant Analysis. 1990. Vol. 21. № 13. pp. 1607–1617.Mozafar A., Oertli J. J., Tuor D., Roesch T. Calibration of ICP to reduce the interference of Na with the determination of K. Communications in soil science and plant analysis. 1990;21(13):1607–1617Zbiral J. Determination ot potentially dangerous elements in soil extracts by atomic emission spectrophotometry-ICP: Correction ot interterences // Communications in Soil Science and Plant Analysis. 1996. Vol. 27. № 5. pp. 1527-1536.Zbíral J. Determination of potentially dangerous elements in soil extracts by atomic emission spectrophotometry-ICP: Correction of interferences. Communications in soil science and plant analysis. 1996;27(5):1527–1536.Morgalla M. H., Mettenleiter H., Katzenberger T. ICP measurement accuracy: the effect of temperature drift // Design of a laboratory test for assessment of ICP transducers, Journal of Medical Engineering & Technology. 1999. Vol. 23. № 1. pp. 10–14.Morgalla M. H., Mettenleiter H., Katzenberger T. ICP measurement accuracy: the effect of temperature drift. Design of a laboratory test for assessment of ICP transducers. Journal of Medical Engineering & Technology. 1999;23(1):10–14. Doi:10.1080/030919099294375Zhong J., Dujovny M., Park H. K., Perez E., Perlin A. R., Diaz F. G. // Advances in ICP monitoring techniques // Neurological Research. 2003. Vol. 25. № 4. pp. 339–350.Zhong J., Dujovny M., Park H. K., Perez E., Perlin A. R., Diaz F. G. Advances in ICP monitoring techniques. Neurological research 2003;25(4):339–350.Пупышев А. А., Суриков В. Т. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образование ионов. Екатеринбург: УрО РАН, 2006. 276 с.Pupyshev A. A., Surikov V. T. Inductively Coupled Plasma– Mass Spectrometry. Formation of ions. Ekaterinburg, UrO RAN, 2006. 276 p. (In Russ.)Chung Y. S., Young Chung Y. S., Young Ju Chung, Kyung Haeng Cho, Joung Hae Lee. Determination of trace and toxic elements in Korean rice CRM by INAA, ICP and AAS // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 1997. Vol. 215. № 1. pp. 129–134.Chung Y. S., Young Ju Chung, Kyung Haeng Cho, Joung Hae Lee. Determination of trace and toxic elements in Korean rice CRM by INAA, ICP and AAS. Journal of radioanalytical and nuclear chemistry 1997;215(1):129–134. Doi:10.1007/BF02109888.Fernández-Turiel J. L., Llorens J.F ., Roig A., Carnicero M., Valero F. Monitoring of drinking water treatment plants using ICP-MS // Toxicological & Environmental Chemistry. 2000. 74:1–2, pp. 87–103.Fernández-Turiel J. L., Llorens J.F ., Roig A., Carnicero M., Valero F. Monitoring of drinking water treatment plants using ICP-MS. Toxicological & Environmental Chemistry. 2000;74(1– 2):87–103. Doi:10.1080/02772240009358871Št’astná M., NƟmcová I., Zýka J. ICP-MS for the Determination of Trace Elements in Clinical Samples // Analytical Letters. 1999. Vol. 32. № 13. pp. 2531–2543.Št’astná M., NƟmcová I., Zýka J. ICP-MS for the determination of trace elements in clinical samples. Analytical letters. 1999;32(13):2531–2543.Masson P., Dalix T., Bussière S. Determination of Major and Trace Elements in Plant Samples by Inductively Coupled Plasma–Mass Spectrometry // Communications in Soil Science and Plant Analysis. 2010. Vol. 41. № 3. pp. 231–243.Masson P., Dalix T., Bussière S. Determination of major and trace elements in plant samples by inductively coupled plasma– mass spectrometry. Communications in soil science and plant analysis. 2010;41(3):231–243. Doi:10.1080/00103620903460757Shravan Kumar Konda, Boggavarapu Kiran, Carey J. Hardaway, Joseph Sneddon. Determination of copper, iron, lead, magnesium, manganese, and potassium in rice from India and United States by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry // Instrumentation Science & Technology. 2014. Vol. 42. № 6. pp. 646–651.Shravan Kumar Konda, Boggavarapu Kiran, Carey J. Hardaway, Joseph Sneddon. Determination of copper, iron, lead, magnesium, manganese, and potassium in rice from India and United States by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry. Instrumentation Science & Technology. 2014;42 (6) 646-651. Doi:10.1080/10739149.2014.919510Степин Б. Д., Цветков А. А. Неорганическая химия Учебник для хим. и химико-технол. спец. вузов. М.: Высшая школа, 1994. 608 с.Stepin B. D., Tsvetkov A. A. Inorganic chemistry. Moscow, Higher school, 1994. 608 p. (In Russ.).R. Ellison and A. Williams (Eds). Eurachem/CITAC guide: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Third edition, 2012Ellison R., Williams A. (Eds). Quantifying uncertainty in analytical measurement. Third edition. 2012. In: Eurachem/ CITAC guide. https://www.eurachem.org/index.php/publications/guides/quamГОСТ Р 54500.3–2011. Неопределенность измерений. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерений. Стандартинформ, 2013.GOST R 54500.3–2011. Uncertainty of measurement. Part 3. Guide to the expression of uncertainty in measurement. Standardinform, Moscow, 2013. (In Russ.).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.