Борисова Валентина Васильевна – доцент кафедры метрологии и стандартизации, Российская Федерация, 119454, Москва, проспектВернадского, д. 78
Valentina V. Borisova – associate professor of the Department of metrology and standardization, 78, Vernadskogo ave., Moscow, 119454, Russian Federation
Кутвицкий Валентин Александрович – профессор, профессор кафедры метрологии и стандартизации, Российская Федерация, 119454, Москва, проспект Вернадского, д. 78
Valentin A. Kutvitsky – professor, professor of the metrology and standardization Department, 78, Vernadskogo ave., Moscow, 119454, Russian Federation
Миронова Елена Валерьевна – старший преподаватель кафедры аналитической химии имени Алимарина И. П., Российская Федерация, 119454, Москва, проспект Вернадского, д. 78
Elena V. Mironova – teacher, Department of Analytical Chemistry named Alimarin I. P., 78, Vernadskogo ave., Moscow, 119454, Russian Federation
Романова Инна Алексеевна – аспирантка кафедры метрологии и стандартизации, Российская Федерация, 119454, Москва, проспектВернадского, д. 78
Inna A. Romanova – post-graduate student of the Metrology and Standardization Department, 78, Vernadskogo ave., Moscow, 119454, Russian Federation
Останина Ольга Ивановна – доцент кафедры метрологии и стандартизации, Российская Федерация, 119454, Москва, проспектВернадского, д. 78
Olga I. Ostanina – associate professor of the Department of metrology and standardization, 78, Vernadskogo ave., Moscow, 119454, Russian Federation
Введение. Для анализа огромного числа оксидных материалов используются современные экспрессные методы аналитического контроля, возможности которых ограничиваются отсутствием универсальных гомогенных, однородных образцов сравнения. Наиболее эффективным способом приготовления таких образцов сравнения является метод стеклования. Наибольший интерес представляют стеклообразные образцы висмутборатных систем. Ранее висмутатно-боратные стеклообразные образцы были использованы в качестве образцов сравнения для определения состава сложных оксидных систем рентгенофлуоресцентным методом (РФлА).
Цель работы. Рассмотрены проблемы синтеза и применения висмутатно-боратных стеклообразных образцов сравнения для определения содержания переходных элементов в составе оксидных соединений и смесей методом люминесцентного анализа. Методы исследования. В качестве метода исследования применяли люминесцентный метод анализа, обладающий большой селективностью и низкими пределами обнаружения элемента-примеси в контролируемых объектах (обычно составляют 1 · 10–6–1 · 10–4 % масс.).
Результаты. Показано, что висмутатно-боратные стеклообразные образцы обладают способностью к люминесценции под действием ультрафиолетового излучения в видимом диапазоне при температуре 77 К. Установлено, что введение в состав образцов оксидов переходных и редкоземельных элементов приводит к тушению экситонной полосы излучения стекол при температуре 77 К и появлению полос характеристического излучения ионов РЗЭ как при температуре 77 К, так и при температуре 298 К. Обнаружено, что стекловидные образцы, легированные оксидами переходных элементов, тушат люминесценции как ионов висмута, так и ионов РЗЭ при температуре 77 К. По результатам исследования разработаны методики определения содержания элементов тушителя в оксидных материалах и оценены их метрологические характеристики.
Modern express methods of analytical control are widely used for monitoring the quality of oxide materials. However, the possibilities of these methods are currently limited by the lack of versatile homogeneous reference materials (RMs). Such RMs can be produced most effectively by vitrification methods. In this connection, glassy RMs based on bismuthborate systems are of great interest. In the earlier research, bismuth-borate RMs were used for comparison purposes in determining the composition of complex oxide systems using the X-ray fluorescence method. This work considers issues associated with the synthesis and application of bismuth-borate glassy RMs for determining the content of transition elements in oxide compounds and mixtures using luminescence analysis. Luminescence analysis was used as a research method due to its high selectivity and low detection limits with respect to elemental impurities in controlled objects (usually constituting 1 · 10–6–1 · 10–4 wt %). Bismuth-borate glassy RMs are shown to be capable of luminescence under UV radiation in the visible range at the temperature of 77 K. It is established that the introduction of the oxides of transition and rare earth elements (REE) into the RM composition leads to the quenching of the exciton emission band in the glasses studied at 77 K, as well as to the appearance of bands typical of REE ion radiation both at 77 K and at 298 K. Glassy RMs doped with transitionelement oxides are found to quench the luminescence of both bismuth and REE ions at the temperature of 77 K. On the basis of the results obtained, procedures for determining the content of quenching elements in oxide materials have been developed. The metrological characteristics of these procedures have been evaluated.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.