rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2018-14-1-2-39-48rmjournal-174Research ArticleЭталоныStandardsРазработка метрологического обеспечения для количественных ЯМР-анализаторовDevelopment of metrological support for quantitative NMR analyzersПрудниковС. М.PrudnikovS. M.

Прудников Сергей Михайлович – д. техн. н., профессор, заведующий отделом физических методов исследований

350038, г. Краснодар, ул. им. Филатова, 17

Sergey M. Prudnikov – D. Sc. (Eng.), Professor, Head of the Department of Physical Methods of Research 

17 Filatova St., Krasnodar, 350038

vniimk@rambler.ruВитюкБ. Я.VityukB. Ya.

Витюк Борис Яковлевич – к. техн. н., ведущий инженер отдела физических методов исследований

350038, г. Краснодар, ул. им. Филатова, 17

Boris Ya. Vityuk – Ph.D (Eng.), Lead Engineer at the Department of Physical Methods of Research 

17 Filatova St., Krasnodar, 350038

vniimk-centr@mail.ruАгафоновО. С.AgafonovO. S.

Агафонов Олег Сергеевич – к. техн. н., старший научный сотрудник отдела физических методов исследований

350038, г. Краснодар, ул. им. Филатова, 17

Oleg S. Agafonov – Ph.D (Eng.), Senior Researcher at the Department of Physical Methods of Research 

17 Filatova St., Krasnodar, 350038

sacred_jktu@bk.ruФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур им. В. С. Пустовойта»РоссияFederal State Budgetary Scientific Institution «National Research Institute of Oil Crops n. a. V. S. Pustovoit»Russian Federation201811022019141-23948Copyright © Прудников С.М., Витюк Б.Я., Агафонов О.С., 20192019Прудников С.М., Витюк Б.Я., Агафонов О.С.Prudnikov S.M., Vityuk B.Y., Agafonov O.S.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/174

В первой части статьи изложена история создания количественных ЯМР-анализаторов масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки. Отличительными особенностями разработанных ЯМР-анализаторов от аналогичных приборов является наличие метрологического обеспечения (стандартных образцов (СО) утвержденного типа) и расширенный диапазон измерения влажности (5–20)%. Приведены основные метрологические характеристики разработанного ЯМР-анализатора. Вторая часть статьи посвящена проблемам, решенным в процессе проведения научно-исследовательских работ по разработке метрологического обеспечения для количественных ЯМР-анализаторов. Исходя из поставленных задачи были выбраны наиболее оптимальные вещества имитирующие компоненты масла и воды содержащиеся в семенах масличных культур и продуктах их переработки, Подобранные вещества-имитаторы обеспечивают долговременную стабильность разработанных СО, при этом являются химически инертными по отношению друг к другу, экологически безопасны и позволяют имитировать масло и воду в семенах масличных семенах и продуктах их переработки. В качестве имитатора масла предложены кремнийорганические жидкости с временем спин-спиновой релаксации протонов (35–40) мс и (95–130) мс. Для имитации воды в разработанных СО утвержденного типа используется однокомпонентный самовулканизирующийся кремнийорганический компаунд, нанесенный тонким слоем на бумажные ленты. В завершение приведены перспективные направления разработки стандартных образцов имитаторов массовой доли характерных жирных кислот в масле семян масличных культур (подсолнечном, льняном и рапсовом).

The first part of the article presents the history of creating quantitative NMR analyzers of oil content and humidity of oil crop seeds and their by-products. The developed NMR analyzers differ from similar devices in the availability of metrological support (reference materials (RMs) of approved type) and an extended range of moisture measurement (5–20)%. The main metrological characteristics of the developed NMR analyzer are given. The second part of the article deals with problems solved in the process of carrying out the scientific research work on the development of metrological support for quantitative NMR analyzers. Based on the tasks set, the most optimal substances imitating oil and water components contained in the oil crops and their by-products were selected. The imitation substances in question provide long-term stability of the developed RMs, erewhile being chemically inert to each other, environmentally safe? and allowing an imitation of oil and water in oil crops and their by-products. Organosilicon fluids with (35–40) ms and (95–130) spin-spin relaxation times of protons ms are proposed as an oil imitator. To imitate water, a one-component self-vulcanizing organosilicon compound, which is applied to paper strips with a thin coat, is used in the developed type-approved RMs. In conclusion, the article presents perspective directions of developing RMs of mass fraction imitators of typical fatty acids in the oil of oil crops (sunflower, linseed, and rapeseed).

ядерно-магнитный резонансмасличностьвлажностьпоказатель качестваэкспресс-способстандартные образцыимитатор сигналов ЯМРкремнийорганические материалымасложировая промышленностьnuclear magnetic resonance (NMR)oil contenthumidityquality indexexpress methodreference materialsNMR signal simulatororganosilicon materialsfat and oil industryReferencesГОСТ 22391–2015 Подсолнечник. Технические условия. Москва, Стандартинформ, 2015. 7 с.GOST 22391–2015 Sunflower. Technical conditions. Moscow, Standartinform Publ., 2015. 7 pp. (In Russ.).ГОСТ 10856–96 Семена масличные. Метод определения влажности. Москва, Стандартинформ, 2010. 6 с.GOST 10856–96 Seeds of oilseeds. Method for determination of humidity. Moscow, Standartinform Publ., 2010. 6 p. (In Russ.)ГОСТ 10857–64 Семена масличные. Метод определения масличности. Москва, Стандартинформ, 2010. 6 с.GOST 10857–64 Seeds of oilseeds. Method for determination of oil content. Moscow: Standartinform Publ., 2010. 6 p. (In Russ.)Способ количественного определения жирности пищевых продуктов: А.с. 1043537 СССР; заявл. 09.03.81; опубл.23.09.83, Бюл. № 35 3 с.Yazov AN, Chernyshev VM, Avakumov AK, Polyakov VF (1983) A method for quantifying the fat content of food products. Certificate of authorship USSR, 1043537, 23 Sept 1983 (In Russ.)Свентицкий Е. Н., Чижик В. И. Применение метода ядерного магнитного резонанса для количественного анализа: сборник / Ленинградский государственный университет им. А. А. Жданова; ред. П. М. Бородин. Л.: Изд-во ЛГУ. 1965. 215 с.Sventitskii EN, Chizhik VI (1965) Application of the method of nuclear magnetic resonance for quantitative analysis. In: Collected volume. Leningrad State University named after A. A. Zhdanov. Leningrad, 1965. 215 p. (In Russ.)Экспресс-метод определения качества масличного сырья на основе закономерностей ядерно-магнитных релаксационных характеристик. IV традиционная научно-техническая конференция, стран СНГ «Процессы и оборудование» // Прудников С. М., Джиоев Т. Е., Панюшкин В. Т. IV традиционная научно-техническая конференция, стран СНГ «Процессы и оборудование экологических производств». Волгоград: б. н., 1998, 34 с.Prudnikov SM, Dzhioev TE, Panyushkin VT (1998) Expressmethod for determining the quality of oilseeds based on the regularities of nuclear magnetic relaxation characteristics. In: IV traditional scientific and technical conference, the CIS countries «Processes and equipment of ecological production». Volgograd, 1998, p. 34. (In Russ.).Прудников С. М. [и др.] Инструментальный контроль качества масличных семян и продуктов их переработки // Масла и жиры, № 5–6, 2010. С. 5–6.Prudnikov SM, Vityuk BYa, Zverev AV et al. Instrumental control of the quality of oil seeds and their processing products. Oils and fats. 2010;5–6:5–6. (In Russ.)Импульсная и Фурье-спектроскопия ЯМР. Фаррар Т., Беккер Э. Москва: Мир, 1973. 253 с.Farrar T, Becker E. Pulse and Fourier spectroscopy of NMR. Moscow: Mir; 1973. 253 p. (In Russ.).Практикум по агрохимии: Учеб. пособие. 2-е изд., перераб. и доп. [ред.] академика РАСХН В. Г. Минеева. Москва: Изд-во МГУ, 2001. 689 с.Mineev VG. Workshop on agrochemistry. (2001) Teaching aid. Publishing House of Moscow State University, Moscow. (In Russ.)Попов П. С., Аспиотис Е. Х. Определение масличности семян методом ядерного магнитного резонанса // Сборник. Методы биологических исследований в селекции масличных культур. Краснодар: 1973. 120 с.Popov PS, Aspiotis EKh. (1973) Determination of seed oil content by nuclear magnetic resonance method. In: Collection. Methods of biological research in the selection of oil crops, Krasnodar, p. 120 (In Russ.)Аспиотис Х. Е. Выполнение массовых анализов на масличность и влажность методом ядерного магнитного резонанса. Краснодар: Издат-во Колос, 1978. Сборник материалов VII Международной конференции по подсолнечнику. С. 457–460.Aspiotis HE (1978) Performing bulk analyzes for oil and moisture by nuclear magnetic resonance. In: Collection of materials of the VII International Conference on Sunflower, Published in Kolos, Krasnodar, 1978. (in Russ.)Способ одновременного определения масла и воды семян масличных культур: А.с. 1192492 СССР.Aspiotis EKh, Vityuk BYa, Prudnikov SM et al. (1983) A method for the simultaneous determination of oil and water of oilseed seeds. Certificate of authorship USSR, 1192492, 1983. (In Russ.).Ядерно-магнитный количественный экспресс-анализатор: А.с. 1160289 СССР.Aspiotis EKh, Vityuk BYa, Malakhov EI et al.(1985) Nuclear-magnetic quantitative express analyzer. Certificate of authorship USSR, 1160289, 1985. (In Russ.)Витюк Б. Я., Аспиотис Е. Х. Стандартные образцы для градуировки и поверки ЯМР-анализаторов масличности и влажности семян масличных культур. // I Всесоюзное совещание спектроскопии координационных соединений: Тез. докл. Краснодар, 1980. С. 16.Vityuk BYa, Aspiotis EKh. Standard samples for planning and verification of NMR analyzers of oil content and moisture of oilseeds. In: Abstracts of the First All-Union Conference, Spectroscopy of coordination compounds, Krasnodar, 1980. (In Russ.)ЯМР-анализатор АМВ-1006М. Руководство по эксплуатации МР2.00495.964 РЭ. Краснодар: ВНИИМК, 2016. 46 с.Federal scientific center «all-Russian research Institute of oilseeds named after V. S. Pustovoit» (2016) NMR analyzer AMV-1006M. Operating manual MR 2.00495.964 RE. Krasnodar. (In Russ.)Витюк Б. Я. Влияние физико-химических свойств масличных семян на параметры ядерной магнитной релаксации и повышение точности определения их качеством метода ядерного магнитного резонанса. дис. … канд. техн. наук. Краснодар: ВНИИМК, 1986. 190 с.Vityuk BYa. (1986) Influence of physicochemical properties of oil seeds on the parameters of nuclear magnetic relaxation and increasing the accuracy of their determination by the quality of the nuclear magnetic resonance method. Dissertation, Federal scientific center «all-Russian research Institute of oilseeds named after V. S. Pustovoit».(in Russ.)Долгов О. Н., Воронков М. Г., Гринблат М. П. Кремнийорганические жидкие каучуки и материалы на их основе. Ленинград: б. н., 1975. 175 с.Dolgov ON, Voronkov MG, Grinblat MP. (1975) Siliconorganic liquid rubbers and materials based on them. Leningrad. (in Russ.).Химия и технология кремнийорганических эластомеров. / Рейхофельд Л. [ред.]. //Химия. Ленинград. 1980. 234 с.Reihofeld L (1980) Chemistry and technology of organosilicon elastomers. Chemistry, Leningrad. p 234 (In Russ.)Бажант В., Хваловски В., Ратоуски И. Силиконы. Кремнийорганические соединения, их получение, свойства и применение // б. н., 1960: Москва. 1960: 710 с.Bazhant V, Khvalovsky V, Ratouski I (1960) Silicones. Silicone compounds, their preparation, properties and application. Moscow, p 710. (In Russ.)Агафонов О. С., Прудников С. М., Зверев Л. В., Скляров С. В. Ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов масла семян льна с различным жирно-кислотным составом // Масличные культуры. Научно-технический бюллетень Всероссийского научно-исследовательского института масличных культур. 2017. Вып. 1 (169). С. 43–48.Agafonov OS, Prudnikov SM, Zverev LP, Sklyarov SV. Nuclear magnetic relaxation characteristics of protons flax oil seeds with different fatty acid composition. Oil crops. Scientific and technical Bulletin of VNIIMK. 2017;1(169):43–48. (In Russ.)Влияние массовой доли олеиновой кислоты на ЯМР характеристики протонов, содержащихся в семенах подсолнечника и в подсолнечных маслах / Прудников С. М. [и др.] // Технология и товароведение инновационных пищевых продуктов. 2017. № 5 (46). С. 3–8.Prudnikov SM, Agafonov OS, Zverev LV, Viktorova EP, Shakhray TA. The influence of the mass fraction of oleic acid on the NMR characteristics of the protons contained in sunflower seeds and sunflower oils. Technology and Commodity Research of Innovative Food Products. 2017; 5(46): 3–8. (in Russ.).Об обеспечении единства измерений: федер. закон Рос. Федерации от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ (ред. от 13.07.2015): принят Гос. Думой Федер. Собрания Рос. Федерации 11 июня 2008 г.: одобрен Советом Федерации Федер. Собр. Рос. Федерации 18 июня 2008 г. URL: http://www.http://fundmetrology.ru/depository/01_npa/102-fz_2015.pdf.Federal law «On ensuring the uniformity of measurements» No FZ-102 of 26/06/2008. Available at: www. http://fundmetrology.ru/depository/01_npa/102-fz_2015.pdf. (In Russ.)

The authors declare that there are no conflicts of interest present.