аспирантка, кафедра химии;
инженер, г. Липецк, ул. Московская, 30
postgraduate student, Department of Chemistry;
PAO «NLMK», engineer, 30 Moskovskaya St., Lipetsk 398600
студентка, кафедра химии,
г. Липецк, ул. Московская, 30
student, Department of Chemistry,
30 Moskovskaya St., Lipetsk 398600
студентка, кафедра химии,
г. Липецк, ул. Московская, 30
student, Department of Chemistry,
30 Moskovskaya St., Lipetsk 398600
д-р хим. н., профессор кафедры химии,
г. Липецк, ул. Московская, 30
D. Sc. (Chem.), professor, Department of Chemistry
30 Moskovskaya St., Lipetsk 398600
Введение. Шлакообразующие смеси играют важную роль для получения «чистого» от неметаллических включений металла. Необходимые свойства шлакообразующих смесей (ШОС) напрямую зависят от химического состава, поэтому контроль содержания индивидуальных компонентов смесей является важным этапом в технологической цепи металлургического производства. В настоящее время для анализа шлакообразующей смеси практикуется метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП), требующий пробоподготовки путем сплавления с щелочными плавнями, что делает невозможным определение оксидов калия и натрия в пробе. Поэтому существует необходимость разработки методики одновременного определения оксидов кальция, кремния, магния, алюминия, калия и натрия методом АЭС ИСП, включающей количественное переведение всех компонентов в раствор. Для этих целей предложено использовать микроволновое разложение проб в автоклавах.
Цель работы. Разработка методики одновременного определения нормируемых компонентов ШОС методом АЭС ИСП после переведения пробы в раствор в автоклаве в условиях микроволнового нагрева, ее аттестация с применением стандартных образцов шлаков и флюсов.
Материалы и методы. Определение компонентного состава ШОС осуществлялось с помощью атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой «iCAP 6500 Duo»; разложение проб осуществлялось с помощью микроволновой системы «ETHOS PLUS». В качестве объектов исследования выбраны шлакообразующие смеси марок Melubir 9563 и Accutherm ST-SP/235AL4D; AlsifluxGS-C7; SRCP015, SRCP173P. Для градуировки спектрометра и контроля правильности определения нормируемых компонентов использованы СО шлаков доменных, сталеплавильных, конвертерных, а также флюсов сварочных плавленых, имеющих близкий химический состав.
Результаты исследования. Разработана методика АЭС ИСП анализа, предназначенная для градуировки спектрометра и контроля правильности определения CaO, SiO2 , MgO, Al2 O3 , K2 O, Na2 O стандартных образцов шлаков доменных, сталеплавильных, конвертерных и флюсов сварочных плавленых, которая позволяет быстро и надежно определить целевые компоненты ШОС.
Introduction. Slag-forming mixtures play an important role in obtaining metal without non-metallic inclusions. Required properties of slag-forming mixtures (SFMs) directly depend on their chemical composition, that is why control of individual component content in a mixture is an important stage in the technological chain of metallurgical production. At the present time, it is a common practice to use inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES for analyzing SFMs, requiring sample preparation by alloying with alkali fluxes, which makes it impossible to determine potassium and sodium oxides in a sample. That is why it is necessary to work out a procedure for simultaneous determination of calcium, silicon, magnesium, aluminium, potassium, and sodium oxides by the method of ICP-AES, which would include quantitative transferring of all components into a solution. For that purpose, it is suggested to use microwave digestion of samples in autoclaves.
The purpose was to develop a procedure for simultaneous determination of specified components of SFMs using ICP-AES after transferring the sample into a solution in an autoclave under conditions of microwave heating, and to certify it reference materials of slag and fluxes.
Materials and methods. Compositional analysis of slag-forming mixtures was conducted using an atomic emission spectrometer with inductively coupled plasma «iCAP 6500 Duo»; sample digestion was conducted with the use of the microwave system «ETHOS PLUS». The following brands of SFMs were chosen as research objects: Melubir 9563 and Accutherm ST-SP/235AL4D; AlsifluxGS-C7; SRCP015, SRCP173P. For calibrating the spectrometer and controlling correctness of determining the specified components, the following reference materials were used: reference materials of blast furnace slag, steelmaking slag, converter slag, and fused fluxes, which have close chemical composition.
Research results. An ICP-AES analysis procedure has been developed for calibrating the spectrometer and controlling correctness of determining CaO, SiO2 , MgO, Al2 O3 , K2 O, Na2 O in reference materials of blast furnace slag, steelmaking slag, converter slag and fused fluxes, which allows to establish target components of SFMs quickly and reliably.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.