rmjournalЭталоны. Стандартные образцыMeasurement Standards. Reference Materials2687-0886D. I. Mendeleyev Institute for Metrology10.20915/2077-1177-2017-13-2-37-47rmjournal-137Research ArticleСличенияComparisonsМежлабораторные сравнительные испытания в минералогических работахInterlaboratory comparison tests in mineralogical worksОжогинаЕ. Г.OzhoginaElena G.

д-р геол.-минерал. наук, зав. минералогическим отделом Федерального государственного бюджетного учреждения «Всероссийский институт минерального сырья им. Н.М. Федоровского» (ФБГУ «ВИМС»).

Dr. Sci. (Geol.-Min.), Head of the Mineralogy Department, Federal State Budgetary Institution «All-Russian Scientific-Research Institute of Mineral Resources named after N. M. Fedorovsky»

vims-ozhogina@mail.ruЛебедеваМ. И.LebedevaMaria I.

гл. метролог Федерального государственного бюджетного учреждения «Всероссийский институт минерального сырья им. Н.М. Федоровского» (ФБГУ «ВИМС»).

Head metrologist, Federal State Budgetary Institution «All-Russian Scientific-Research Institute of Mineral Resources named after N. M. Fedorovsky»

lebedeva.vims@gmail.comГорбатоваЕ. А.GorbatovaElena A.

д-р геол.-минерал. наук, зам. заведующего минералогического отдела Федерального государственного бюджетного учреждения «Всероссийский институт минерального сырья им. Н.М. Федоровского» (ФБГУ «ВИМС»).

Dr. Sci. (Geol.-Min.), Deputy Head of the Mineralogy Department, Federal State Budgetary Institution «All-Russian Scientific-Research Institute of Mineral Resources named after N. M. Fedorovsky»

lena_gorbatova@mail.ruФГБУ «Всероссийский институт минерального сырья им. Н.М. Федоровского»РоссияAll-Russian Scientific-Research Institute of Mineral Resources Named After N.M. Fedorovsky (VIMS)Russian Federation2017301020171323747Copyright © Ожогина Е.Г., Лебедева М.И., Горбатова Е.А., 20172017Ожогина Е.Г., Лебедева М.И., Горбатова Е.А.Ozhogina E.G., Lebedeva M.I., Gorbatova E.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.rmjournal.ru/jour/article/view/137Введение

Введение: Деятельность ФГБУ «ВИМС» направлена на обеспечение точности и сопоставимости результатов минералого-аналитических исследований, сопровождающих геологоразведочные и технологические работы. Оценка качества результатов исследований осуществляется метрологическими инструментами, одним из которых являются межлабораторные сравнительные испытания.

Цель работы

Цель работы: Цель межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) – оценка результатов рентгенографического количественного фазового анализа искусственной смеси минералов и подтверждение технической компетентности испытательных лабораторий.

Методы исследования

Методы исследования: Порядок проведения межлабораторных сравнительных испытаний: разработка программы и ее утверждение; сбор и регистрация заявок от лабораторий, желающих принять участие в Программе МСИ; подготовка и единовременная рассылка образцов для контроля с сопутствующими информационными материалами участникам эксперимента; статистическая обработка полученных результатов; оформление, утверждение и рассылка документов, подтверждающих участие лабораторий. Образец для контроля представлен гомогенизированной искусственной смесью минералов (кварц, каолинит, кальцит и пирит). Контроль точности (качества) результатов испытаний осуществлялся рентгенографическим количественным фазовым анализом.

Результаты

Результаты: Результаты МСИ показали высокий уровень компетентности испытательных лабораторий. Суммарный процент сомнительных и неудовлетворительных результатов составил менее 11%, процент невыполненных равен нулю. Межлабораторные сравнительные испытания в минералогических работах являются важным инструментом для контроля компетентности испытательных лабораторий.

 Introduction

 Introduction. Activities of FSBI “VIMS” are aimed at ensuring accuracy and comparability of the results of mineralogical analyses accompanying exploration and technological work. Evaluation of the research result quality is carried out with the help of various metrological instruments, one of which is an interlaboratory comparison test.

Purpose

Purpose. The purpose of interlaboratory comparison tests (ICTs) is to assess the results of X-ray quantitative phase analysis of an artificial mixture of minerals and to confirm the level of competence of testing laboratories.

Methods

Methods. The procedure for conducting interlaboratory comparison tests is as follows: development of the programme and its approval; collecting and registering applications from laboratories, willing to participate in the ICT programme; preparation and simultaneous sending of control samples with accompanying information materials to those participating in the experiment; statistical processing of obtained results; drawing up, approval and circulation of documents confirming participation of the laboratories. The control sample is a homogenized artificial mixture of minerals (quartz, kaolinite, calcite and pyrite). The accuracy (quality) control of test results was carried out by X-ray quantitative phase analysis.

Results

Results. The ICT results showed a high level of competence of testing laboratories. For unreliable and unsatisfactory results percentages total less than 11%, the percentage for unfulfilled results is equal to zero. Interlaboratory comparison tests in mineralogical works are an important means for controlling competence of testing laboratories.

испытательные лабораториимежлабораторные сравнительные испытанияточность и сопоставимость результатов испытанийобразец для контроля точности результатов испытанийрентгенографический количественный фазовый анализметрологическая оценкаоднофакторный дисперсионный анализоднородность искусственной смеси минераловtesting laboratoriesinterlaboratory comparison testsaccuracy and comparability of test resultsa sample for accuracy control of test resultsX-ray quantitative phase analysismetrological evaluationone-way analysis of variancehomogeneity of an artificial mixture of mineralsReferencesОжогин Д.О., Ожогина Е.Г. Перспективы развития количественных методов минералогического анализа //Разведка и охрана недр. 2017. № 4. С.33-36.Ozhogin D.O., Ozhogina E.G. Future development of quantitative methods of mineralogical analysis. Prospect of mineral resources, 2017, no.4, pp.33-36.Tamer M. Quantitative Phase Analysis Based on Rietveld Structure Refinement for Carbonate Rocks // Journal of Modern Physics. 2013. № 4. pp.1149-1157.Tamer M. Quantitative Phase Analysis Based on Rietveld Structure Refinement for Carbonate Rocks. Journal of Modern Physics, 2013, no.4, pp.1149-1157.AL-Dhahir T. Quantitative Phase Analysis for Titanium Dioxid From X-Ray Powder Diffraction Data Using The Rietveld Method // Diyala Journal For Pure Sciences. 2013. Vol. 9. №. 2. pp.108 – 119.AL-Dhahir T. Quantitative Phase Analysis for Titanium Dioxid From X-Ray Powder Diffraction Data Using The Rietveld Method. Diyala Journal For Pure Sciences, 2013, Vol. 9, no. 2, pp. 108 – 119.Quantification of crystalline fraction of solid slag film using X-ray powder diffraction / Yang Changlin et al // Powder Diffraction. Vol. 31, № 1. 2016, pp. 40-51.Changlin Yang, Guanghua Wen, Ping Tang, Chaochao Xi and Qihao Sun. Quantification of crystalline fraction of solid slag film using X-ray powder diffraction . Powder Diffraction, Vol. 31, 2016, no. 1, pp. 40-51.Sun M. X. Hu, X. Zhou, J. Gu Determination of minor quantities of linezolid polymorphs in a drug substance and tablet formulation by powder X-ray diffraction technique // Powder Diffraction. Vol. 32. 2017. № 2. pp. 78-85. doi: https://doi.org/10.1017/S0885715617000069Sun M. X. Hu, X. Zhou, J. Gu Determination of minor quantities of linezolid polymorphs in a drug substance and tablet formulation by powder X-ray diffraction technique . Powder Diffraction, 2017, Vol. 32, no. 2, pp. 78-85. doi: https://doi.org/10.1017/S0885715617000069Uday Das, Tanusri Dey, Paramita Chatterjee, Alok K. Mukherjee Structure determination from X-ray powder diffraction, DFT calculation, and Hirshfeld surface analysis of two fused bicyclic and tricyclic compounds // Powder Diffraction. 2017. Vol. 32. № 2. pp. 86-92. doi: https://doi.org/10.1017/S0885715617000173Uday Das, Tanusri Dey, Paramita Chatterjee, Alok K. Mukherjee Structure determination from X-ray powder diffraction, DFT calculation, and Hirshfeld surface analysis of two fused bicyclic and tricyclic compounds. Powder Diffraction, 2017, Vol. 32, no. 2, pp. 86-92. doi: https://doi.org/10.1017/S0885715617000173Мошкова М.В. Обеспечение качества лабораторно-аналитических исследований твердых полезных ископаемых // Недропользование XXI век. 2001. № 3 (78). С.68-71.Moshkova M.V. Quality assurance laboratory and analytic researches of firm minerals. Subsurface management XXI century. 2001. no. 3 (78). pp.68-71.Finkelman R.B., Fiene F.L., Miller R.N., Simon F.0. Interlaboratory Comparison of Mineral Constituents in a Sample from the Herrin (No. 6) Coal Bed from Illinois // U. S. G E 0 l 0 G I C A l S U R V E Y C I R C U l A R 9 3 2. 1984. URL: https://pubs.usgs.gov/circ/1984/0932/report.pdf8 . Finkelman R.B., Fiene F.L., Miller R.N., Simon F.0. Interlaboratory Comparison of Mineral Constituents in a Sample from the Herrin (No. 6) Coal Bed from Illinois. U. S. G E 0 l 0 G I C A l S U R V E Y C I R C U l A R 9 3 2. 1984. Available at: https://pubs.usgs.gov/circ/1984/0932/report.pdfBy Eng, Dra. Rosário Amaral, Rui Lucas. Interlaboratory Comparison of Analytical Results a Measure of Quality Control // URL: http://www.micromeritics.com/Repository/Files/Interlaboratory_Comparison_of_Analytical_Results_a_Measure_of_Quality_Control.pdfBy Eng, Dra. Rosário Amaral, Rui Lucas. Interlaboratory Comparison of Analytical Results a Measure of Quality Control. Available at:http://www.micromeritics.com/Repository/Files/Interlaboratory_Comparison_of_Analytical_Results_a_Measure_of_Quality_Control.pdfILAC-P9:06/2014 ILAC Policy for Participation in Proiciency Testing Activities in the accreditation process for inspection bodies.ILAC-P9:06/2014 ILAC Policy for Participation in Proiciency Testing Activities in the accreditation process for inspection bodies.ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Стандартинформ, 2012. 29 с.GOST ISO/IEC 17025:2009 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Moscow, Standartinform Publ., 2012, 29 p. (In Russ.)Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдения требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации: приказ Минэкономразвития РФ от 30 мая 2014 г. № 326 (Москва) // Рос. газета. - 2014. - 27 авг. URL: http:www. http://rg.ru/2014/08/27/akkreditacia-dok. htmlOrder of the Ministry of Economic Development No. 326 of 30/05/2014 “On approval of accreditation criteria, of the list of documents confirming the compliance of applicant and accredited entity’s with accreditation criteria, and the list of regulatory documents in the field of standardization, the compliance with which ensures the applicants’ and accredited entities’ conformity with accreditation criteria”. (In Russ.)ГОСТ ИСО/МЭК 17043-2013 Оценка соответствия. Основные требования к проведению проверки квалификации // Стандартинформ, 2014. 34 с.GOST ISO/IEC 17043:2013 Conformity assessment. General requirements for proficiency testing. Moscow, Standartinform Publ., 2014, 34 p. (In Russ.)РМГ 103-2010 ГСИ. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам) посредством межлабораторных сравнительных испытаний // Стандартинформ, 2011. 39 с.RMG 103-2010 State system for ensuring the uniformity of measurements. Proficiency testing of test (measurement) laboratories, conducting the tests of substances, materials and environmental objects (for composition and physico-chemical properties) by means of interlaboratory comparisons. Moscow, Standartinform Publ., 2011, 39 p. (In Russ.)РД «Управление качеством аналитических и минералогических работ. Организация и проведение межлабораторных сравнительных испытаний в лабораторной службе МПР России». 2003.GD "Quality management of analytical and mineralogical work. The organization and carrying out of comparative tests in the laboratory service of the MNR of Russia". 2003.МР НСОММИ № 162. Оптико-минералогический анализ шлиховых и дробленых проб.MR SCMRM № 162. Optical mineralogical analysis of placer and crushed samples.ОСТ 41-08-266-04 Методики количественного фазового анализа горных пород, руд и техногенных образований. Разработка, аттестация, утверждение.IS 41-08-266-04 Methods of quantitative phase analysis of rocks, ores and technogenic formations. Development, certification, and approval.ОСТ 41-08-267-04 «Разработка, изготовление и применение аттестованных смесей для фазового анализа минерального сырья».IS 41-08-267-04 "Development, production and use of certified mixtures for phase analysis of mineral raw materials".

The authors declare that there are no conflicts of interest present.